硝酸硫胺的鑒別檢查方法
鑒別(1)取本品約5mg,加氫氧化鈉試液2.5ml溶解后,加鐵氰化鉀試液0.5ml與正丁醇5ml,強力振搖2分鐘,放置,使分層,上面的醇層顯強烈的藍色熒光;加酸使成酸性,熒光即消失;再加堿使成堿性,熒光又顯出。(2)取本品約10mg,置試管中,加水1ml使溶解,加等量的硫酸,混合,放冷后,沿管壁加硫酸亞鐵試液,使成兩液層,液接界面顯棕色(3)取本品約10mg,加水10ml使溶解,加硫酸與銅絲(或銅屑),加熱,即發生紅棕色的蒸氣(4)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集476圖)一致。檢查酸堿度取本品0.20g,加水10ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為6.0~7.5。溶液的澄清度與顏色取本品1.0g,加新沸放冷的水50ml溶解后,溶液應澄清無色;如顯色,與黃色1號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深氯化物取本品0.10g,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液6.0m1制成的對照液比較,不得更濃......閱讀全文
硝酸硫胺的鑒別檢查方法
鑒別(1)取本品約5mg,加氫氧化鈉試液2.5ml溶解后,加鐵氰化鉀試液0.5ml與正丁醇5ml,強力振搖2分鐘,放置,使分層,上面的醇層顯強烈的藍色熒光;加酸使成酸性,熒光即消失;再加堿使成堿性,熒光又顯出。(2)取本品約10mg,置試管中,加水1ml使溶解,加等量的硫酸,混合,放冷后,沿管壁加硫
硝酸硫胺的性狀鑒別檢查方法
性狀本品為白色或類白色的粉末或結晶性粉末;微有特臭。本品在水中略溶,在乙醇或三氯甲烷中微溶。鑒別(1)取本品約5mg,加氫氧化鈉試液2.5ml溶解后,加鐵氰化鉀試液0.5ml與正丁醇5ml,強力振搖2分鐘,放置,使分層,上面的醇層顯強烈的藍色熒光;加酸使成酸性,熒光即消失;再加堿使成堿性,熒光又顯出
硝酸硫胺的檢查方法
檢查酸堿度取本品0.20g,加水10ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為6.0~7.5。溶液的澄清度與顏色取本品1.0g,加新沸放冷的水50ml溶解后,溶液應澄清無色;如顯色,與黃色1號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深氯化物取本品0.10g,依法檢查(通則0801),與標準
硝酸硫胺的鑒別方法
鑒別(1)取本品約5mg,加氫氧化鈉試液2.5ml溶解后,加鐵氰化鉀試液0.5ml與正丁醇5ml,強力振搖2分鐘,放置,使分層,上面的醇層顯強烈的藍色熒光;加酸使成酸性,熒光即消失;再加堿使成堿性,熒光又顯出。(2)取本品約10mg,置試管中,加水1ml使溶解,加等量的硫酸,混合,放冷后,沿管壁加硫
硝酸硫胺的性狀及鑒別方法
性狀本品為白色或類白色的粉末或結晶性粉末;微有特臭。本品在水中略溶,在乙醇或三氯甲烷中微溶。鑒別(1)取本品約5mg,加氫氧化鈉試液2.5ml溶解后,加鐵氰化鉀試液0.5ml與正丁醇5ml,強力振搖2分鐘,放置,使分層,上面的醇層顯強烈的藍色熒光;加酸使成酸性,熒光即消失;再加堿使成堿性,熒光又顯出
硝酸硫胺
性狀本品為白色或類白色的粉末或結晶性粉末;微有特臭。本品在水中略溶,在乙醇或三氯甲烷中微溶。鑒別(1)取本品約5mg,加氫氧化鈉試液2.5ml溶解后,加鐵氰化鉀試液0.5ml與正丁醇5ml,強力振搖2分鐘,放置,使分層,上面的醇層顯強烈的藍色熒光;加酸使成酸性,熒光即消失;再加堿使成堿性,熒光又顯出
硝酸硫胺的含量測定方法
含量測定取本品約0.14g,精密稱定,加無水甲酸5ml使溶解,加醋酐70ml,照電位滴定法(通則0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于16.37mg的C12H17N5O4S。
硝酸硫胺的類別及貯藏方法
類別維生素類藥貯藏遮光,密封保存
丙硫異煙胺的檢查及鑒別方法
鑒別(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(2)取本品,加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含20pg的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在291nm的波長處有最大吸收。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集69圖)一致檢查
硝酸硫胺的基本性狀
性狀本品為白色或類白色的粉末或結晶性粉末;微有特臭。本品在水中略溶,在乙醇或三氯甲烷中微溶。
丙硫異煙胺的檢查方法
酸度取本品2.0g,加乙醇20ml,微熱溶解,加水20ml,放冷,振搖使結晶析出,加甲酚紅指示液2滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mo/L)滴定,消耗氫氧化鈉滴定液(.1mol/L)不得過0.20ml有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作。供試品溶液取本品,加流動相溶解并稀釋制成每1ml
丙硫異煙胺的鑒別方法
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(2)取本品,加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含20pg的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在291nm的波長處有最大吸收。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集69圖)一致
青霉胺的鑒別檢查方法
鑒別(1)取本品約40mg,加水4ml溶解,加磷鎢酸溶液(1→10)2ml,搖勻,放置數分鐘后溶液顯深藍色。(2)照薄層色譜法(通則0502)試驗供試品溶液取本品,加水溶解并稀釋制成每1m中約含2.5mg的溶液。對照品溶液取青霉胺對照品適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含2.5mg的溶液色譜條件采
丙硫異煙胺腸溶片的檢查及鑒別方法
鑒別(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(2)取本品細粉適量,加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含丙硫異煙胺20pg的溶液,濾過,取濾液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在291nm的波長處有最大吸收檢查有關物質照高效液相色譜法(通則
硫唑嘌呤的鑒別檢查方法
鑒別(1)取本品約5mg,加鹽酸(1→2)1ml溶解后,加碘試液數滴,即產生棕色沉淀。(2)取本品約10mg,加2mol/L鹽酸溶液使溶解并稀釋至100ml,搖勻,取5ml,用水稀釋至50ml,搖勻,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在280m的波長處有最大吸收。(3)本品的紅外光吸收圖譜應
硫鳥嘌呤的鑒別檢查方法
鑒別(1)取本品約10mg,加等量甲酸鈉混勻,緩緩加熱,所產生的氣體能使濕潤的醋酸鉛試紙顯黑色或灰色(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)取本品約20mg,加0.1mol/L氫氧化鈉溶液10ml溶解后,用水稀釋至100ml,搖勻,取2ml
硫唑嘌呤的鑒別檢查方法
鑒別(1)取本品約5mg,加鹽酸(1→2)1ml溶解后,加碘試液數滴,即產生棕色沉淀。(2)取本品約10mg,加2mol/L鹽酸溶液使溶解并稀釋至100ml,搖勻,取5ml,用水稀釋至50ml,搖勻,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在280m的波長處有最大吸收。(3)本品的紅外光吸收圖譜應
硫糖鋁的鑒別檢查方法
鑒別(1)取本品約0.1g,加稀鹽酸1ml,煮沸溶解后,放冷,用氫氧化鈉試液中和,緩緩加人微溫的堿性酒石酸銅試液中,即生成氧化亞銅的紅色沉淀(2)取本品約0.1g,加稀鹽酸1ml溶解后,加氯化鋇試液,如發生沉淀,濾過,濾液加熱煮沸,即生成大量白色沉淀(3)取本品約0.1g,加稀鹽酸1ml溶解后,加氨
升華硫的鑒別和檢查方法
鑒別(1)本品燃燒時火焰為藍色,并有二氧化硫的刺激性臭氣。(2)取本品約10mg,加氫氧化鈉試液5ml,加熱使溶解放冷,加1滴亞硝基鐵氰化鈉試液(1→-100),顯藍紫色。檢查酸度取本品1.0g,加水25ml,強力振搖后,加酚酞指示液數滴與氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)0.10ml,應顯淡紅色。
硫軟膏的鑒別和檢查方法
鑒別(1)取本品約0.5g,加氫氧化鈉試液5m1,加熱使溶解,濾過,放冷,加1滴亞硝基鐵氰化鈉試液(1→100),顯藍紫色(2)取本品約1g,置試管中,加熱熔融,產生刺激性臭氣并能使潤濕的醋酸鉛試紙變黑。檢查應符合軟膏劑項下有關的各項規定(通則0109)
青霉胺片的鑒別檢查方法
鑒別取本品,除去包衣后,研細,稱取適量(約相當于青霉胺0.25g),加水25ml攪拌使溶解,濾過,濾液照青霉胺項下的鑒別(1)、(2)項試驗,顯相同的結果。檢查青霉胺二硫化物照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品20片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于青霉胺0.125g),置20
氟他胺的鑒別檢查方法
鑒別(1)取本品約20mg,加新制的5%硫酸亞鐵銨溶液1.5ml,再加稀硫酸2滴與2mol/L氫氧化鉀甲醇溶液1mI,振搖,在2分鐘內應生成紅棕色沉淀。(2)取本品約0.1g,加稀鹽酸5ml,煮沸1分鐘,放冷,濾過,濾液加亞硝酸鈉試液數滴,搖勻,加堿性β-萘酚試液數滴,即生成橙黃色沉淀。(3)取吸收
腺苷鈷胺的鑒別檢查方法
鑒別(1)避光操作。取本品,用氯化鉀溶液(取0.2mol/L氯化鉀溶液250ml與0.2mol/L鹽酸溶液53ml,用水稀釋至1000m1)溶解并稀釋制成每1ml中約含50gg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在264nm、285nm、305nm及460nm的波長處有最大吸收。(2
葡甲胺的鑒別檢查方法
鑒別(1)取本品約20mg,置潔凈的試管中,加水2ml溶解后,加氨制硝酸銀試液1ml,搖勻,置水浴中加熱,銀即游離并附在管的內壁成銀鏡。(2)取本品約10mg,加三氯化鐵試液1ml,滴加20%氫氧化鈉溶液2ml,初顯棕紅色沉淀,隨即溶解成棕紅色溶液(3)取本品約50mg,加二硫化碳的飽和水溶液1ml
鹽酸普魯卡因胺的鑒別檢查方法
鑒別(1)取本品0.1g,加水5ml,加三氯化鐵試液與濃過氧化氫溶液各1滴,緩緩加熱至沸,溶液顯紫紅色,隨即變為暗棕色至棕黑色。(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集圖)一致。(3)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)。檢查酸度取本品1.0g,加水10ml溶解后,依法測定(
硝酸咪康唑的鑒別檢查方法
鑒別(1)取本品約3mg,加二苯胺試液1滴,應顯深藍色(2)取本品,加甲醇-0.1mol/L鹽酸溶液(9:1)制成每1r中約含0.4mg的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在264m、272nm與280nm的波長處有最大吸收。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集474圖)一
硝酸益康唑的鑒別檢查方法
鑒別(1)取本品約3mg,加硫酸2滴與二苯胺試液1滴,應顯深藍色(2)取本品,加0.1mol/L鹽酸溶液-甲醇(1:9)溶解并稀釋制成每1ml中約含0.4mg的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在265nm、272nm與280nm的波長處有最大吸收。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的
硝酸甘油溶液的鑒別檢查方法
鑒別(1)取本品1ml,置蒸發皿中,加氫氧化鈉試液0.5ml,混勻,置水浴上使乙醇揮發,并濃縮至約0.2ml,放冷,分取約0.1ml,加硫酸1~2滴,搖勻,加二苯胺試液1滴,即顯深藍色(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。檢查pH值取本品1.0
硝酸異山梨酯的鑒別檢查方法
鑒別(1)取本品約10mg,置試管中,加水1ml與硫酸2ml,混勻,溶解后放冷,沿管壁緩緩加硫酸亞鐵試液3ml,使成兩液層,接界面顯棕色。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集473圖)一致檢查硝
硝酸毛果蕓香堿的鑒別檢查方法
鑒別(1)取本品約10mg,加水2ml溶解后,依次加人重鉻酸鉀試液2滴、過氧化氫試液1m與三氯甲烷2ml,振搖,三氯甲烷層即顯紫色。(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集472圖)一致(3)本品的水溶液顯硝酸鹽的鑒別反應(通則0301)檢查酸堿度取本品1.0g,加水20m1溶解后,分成二份