液質聯用中的質譜——離子源篇
質譜主要測定的是帶電離子的質量,即質荷比(m/z)。質譜主要由幾大部分構成:樣品入口,離子源,質量分析器,檢測器,數據系統,質量分析器和檢測器(許多質譜的離子源)均在真空中,由真空泵來提供所需10-3-10-10 Torr的真空度。在液質聯用中,樣品入口即液相色譜的流出端接入離子源,在離子源和質量分析器之間的離子傳輸也挺重要,下面我們分別介紹幾大主要部分。質譜結構示意圖 第1節、離子源質譜離子化方法的發展時間與發明者 上圖是質譜離子化方法發展的歷史,離子源將樣品轉化為氣態離子。對于近代的LC-MS來說,主要看大氣壓離子化的發展。1968年,Dole最早發表了電噴霧電離(Electrospray Ionization,ESI)法,但尚無法分析大分子。1975年Carroll等以電暈放電(Corona Discharge)裝置取代GC-MS化學電離法中所用燈絲,在常壓下將液態樣品離子化,被稱為大氣壓化學電離(Atmosphe......閱讀全文
液質聯用中的質譜——離子源篇
質譜主要測定的是帶電離子的質量,即質荷比(m/z)。質譜主要由幾大部分構成:樣品入口,離子源,質量分析器,檢測器,數據系統,質量分析器和檢測器(許多質譜的離子源)均在真空中,由真空泵來提供所需10-3-10-10 Torr的真空度。在液質聯用中,樣品入口即液相色譜的流出端接入離子源,在離子源和質
液質聯用的離子源
液質聯用的離子源,最早來源于ESI的誕生。最早是由analytica公司做的,大約在80年代。后來各公司不斷改進,形成了各個公司ZL的離子源。其中,有獨立ZL技術的有:Finnigan、Waters、AB、安捷倫。Bruker和安捷倫是合作關系,它讓安捷倫用自己的離子阱,它就用了安捷倫的離子源,是一
液質聯用質譜圖怎么分析
質譜分析是先將物質離子化,按離子的質荷比分離,測量各種離子譜峰的強度而實現分析目的的一種分析方法。質譜的樣品一般要汽化,再離子化。不純的樣品要用色譜和質譜聯用儀,是通過色譜進樣。即色譜分離,質譜是色譜的檢測器。離子在電場和磁場的綜合作用下,按照其質量數m和電荷數Z的比值(m/z,質荷比)大小依次排列
液質聯用質譜圖怎么分析
質譜分析是先將物質離子化,按離子的質荷比分離,測量各種離子譜峰的強度而實現分析目的的一種分析方法。質譜的樣品一般要汽化,再離子化。不純的樣品要用色譜和質譜聯用儀,是通過色譜進樣。即色譜分離,質譜是色譜的檢測器。離子在電場和磁場的綜合作用下,按照其質量數m和電荷數Z的比值(m/z,質荷比)大小依次排列
液質聯用質譜圖怎么分析
質譜分析是先將物質離子化,按離子的質荷比分離,測量各種離子譜峰的強度而實現分析目的的一種分析方法。質譜的樣品一般要汽化,再離子化。不純的樣品要用色譜和質譜聯用儀,是通過色譜進樣。即色譜分離,質譜是色譜的檢測器。離子在電場和磁場的綜合作用下,按照其質量數m和電荷數Z的比值(m/z,質荷比)大小依次排列
液質聯用質譜圖怎么分析
質譜分析是先將物質離子化,按離子的質荷比分離,測量各種離子譜峰的強度而實現分析目的的一種分析方法。質譜的樣品一般要汽化,再離子化。不純的樣品要用色譜和質譜聯用儀,是通過色譜進樣。即色譜分離,質譜是色譜的檢測器。離子在電場和磁場的綜合作用下,按照其質量數m和電荷數Z的比值(m/z,質荷比)大小依次排列
液質聯用質譜發展史
液質聯用質譜發展史早在19世紀末,E.Goldstein在低壓放電實驗中觀察到正電荷粒子,隨后W.Wein發現正電荷粒子束在磁場中發生偏轉,這些觀察結果為質譜的誕生提供了準備。世界上第一臺質譜儀于1912年由英國物理學家Joseph John Thomson(1906年諾貝爾物理學獎獲得者、英國劍橋
液質聯用質譜圖怎么分析
質譜分析是先將物質離子化,按離子的質荷比分離,測量各種離子譜峰的強度而實現分析目的的一種分析方法。質譜的樣品一般要汽化,再離子化。不純的樣品要用色譜和質譜聯用儀,是通過色譜進樣。即色譜分離,質譜是色譜的檢測器。離子在電場和磁場的綜合作用下,按照其質量數m和電荷數Z的比值(m/z,質荷比)大小依次排列
液質聯用質譜圖怎么分析
在質譜圖中,橫坐標表示離子的質荷比(m/z)值,從左到右質荷比的值增大;縱坐標表示離子流的強度,通常用相對強度來表示,即把最強的離子流強度(響應)定為100%,其它離子流的強度以其百分數表示。一般響應最高的為化合物的分子離子峰。通常,正離子模式下為M+H;負離子模式下為M-H
液質聯用質譜圖怎么分析
質譜分析是先將物質離子化,按離子的質荷比分離,測量各種離子譜峰的強度而實現分析目的的一種分析方法。質譜的樣品一般要汽化,再離子化。不純的樣品要用色譜和質譜聯用儀,是通過色譜進樣。即色譜分離,質譜是色譜的檢測器。離子在電場和磁場的綜合作用下,按照其質量數m和電荷數Z的比值(m/z,質荷比)大小依次排列
液質聯用中的質譜——串聯質譜篇(中)
本文舉幾例常見的串聯質譜儀,篇幅較長分為上、中、下三篇。 線性離子阱LIT/FTICR和LIT/Orbitrap QqQ和QTOF都是串聯兩個“離子束”型分析器,近年來還有一種趨勢是串聯兩個離子捕獲型分析器,線性離子阱LIT/FTICR是此類最早的類型,由于維護困難,近年來慢慢被LIT/Or
液質聯用中的質譜——串聯質譜篇(下)
本文舉幾例常見的串聯質譜儀,篇幅較長分為上、中、下三篇。 串聯質譜掃描方式 串聯質譜的掃描方式包括以下幾種: 1、子離子掃描/產物離子掃描/碎片離子掃描(Product Ion Scan/Fragment Ion Scan): 選擇某一質量的母離子進入碰撞室,與碰撞室內的碰撞氣體發生解離
液質聯用中的質譜——串聯質譜篇(上)
在連接了前面的離子源、離子傳輸后,質譜的質量分析器還可以空間或時間的方式進行串聯分析(MS/MS或MSn)。此時,第一個質量分析器用于選擇與分離母離子(Parent Ion,又稱前體離子Precursor Ion),被選擇的母離子碎裂后產生子離子(Daughter Ion,又稱產物離子Produ
質譜聯用液質聯用儀常見故障匯總
1.電源接通,LED指示燈不亮原因及解決措施:檢查電源線是否正確連接,單相230V電源是否供應到電源板。2.儀器無法連接原因和解決措施:檢查USB電纜的連接。檢查儀器電源為接通后,重新啟動PC。檢查Lab solutions軟件的環境設置。3.“STATUS” LED燈閃爍相關問題(1)“STATU
液質聯用儀離子源的種類
液相色譜質譜聯用儀,簡稱液質聯用儀(LC/MS或LC/MS/MS),常用離子源從大的分類來說,主要有大氣壓離子源(以下簡稱API)、基質輔助激光解析電離源(以下簡稱MALDI)和快原子轟擊源(以下簡稱FAB)三種電離方式。目前實驗室最常用的大氣壓電噴霧電離ESI、大氣壓化學電離APCI、基質輔助
液質聯用儀離子源的種類
液相色譜質譜聯用儀,簡稱液質聯用儀(LC/MS或LC/MS/MS),常用離子源從大的分類來說,主要有大氣壓離子源(以下簡稱API)、基質輔助激光解析電離源(以下簡稱MALDI)和快原子轟擊源(以下簡稱FAB)三種電離方式。目前實驗室最常用的大氣壓電噴霧電離ESI、大氣壓化學電離APCI、基質輔助
液質聯用儀離子源的種類
液相色譜質譜聯用儀,簡稱液質聯用儀(LC/MS或LC/MS/MS),常用離子源從大的分類來說,主要有大氣壓離子源(以下簡稱API)、基質輔助激光解析電離源(以下簡稱MALDI)和快原子轟擊源(以下簡稱FAB)三種電離方式。目前實驗室最常用的大氣壓電噴霧電離ESI、大氣壓化學電離APCI、基質輔助
液質聯用的質譜發展史
早在19世紀末,E.Goldstein在 低壓放電實驗中觀察到 正電荷粒子,隨后W.Wein發現正電荷 粒子束在磁場中發生偏轉,這些觀察結果為 質譜的誕生提供了準備。 Joseph John Thomson 世界上第一臺質譜儀于1912年由 英國 物理學家Joseph John Thomso
液質聯用儀質譜的性能指
1、分辨率?能將兩個相鄰的質諧﹙質量相差1或小于1﹚予以分離的能力。低分辨率的液相色譜-質譜聯用儀其質量分辨率一般用單位分辨率,若以u表示半峰寬所占的質量數,則單位分辨率的值為≤0.5u﹙ FWHM﹚,在全質量范圍達3000時,按最高質量處的分辨率換算,可達6000﹙FWHM或稱50%峰寬﹚,據已有
PE-Sciex-液相色譜/質譜/質譜聯用儀
儀器名稱:PE Sciex 液相色譜/質譜 /質譜聯用儀 儀器型號:API 3000 主要技術指標: 質量范圍:5-3000amu多電荷的物質, 可檢測的分子量范圍達幾萬Da。 靈敏度:pmol 基本功能: (1)質譜儀配有電噴霧源(ES
PE-Sciex-液相色譜/質譜/質譜聯用儀
儀器名稱:PE Sciex 液相色譜/質譜 /質譜聯用儀 儀器型號:API 3000 主要技術指標: 質量范圍:5-3000amu多電荷的物質, 可檢測的分子量范圍達幾萬Da。 靈敏度:pmol 基本功能: (1)質譜儀配有電噴霧源(ESI)
液相色譜質譜聯用儀包括串聯質譜嗎
液相色譜質譜聯用儀(LC-MS)通常包括液相色譜(LC)和質譜(MS)兩部分組成。在LC部分,目標化合物被分離并分解成小分子物質,然后進入MS部分,產生一系列離子化質譜片段,揭示樣品的結構信息。聯用LC-MS可以為復雜混合物的分析提供更高的分辨率和靈敏度。因此,聯用質譜儀是一種非常強大的分析儀器,能
液質聯用儀分析質譜圖的程序
? 解析未知樣的質譜圖,大致按以下程序進行:解析分子離子區1, 標出各峰的質荷比數,尤其注意高質荷比區的峰。2,識別分子離子峰。首先在高質荷比區假定分子離子峰,判斷該假定分子離子峰與相鄰碎片離子峰關系是否合理,然后判斷其是否符合氮律。若二者均相符,可認為是分子離子峰。3,分析同位素峰簇的相對強度比及
液質聯用中的質譜——離子傳輸篇
在離子源離子化后,離子經過離子傳輸部分(習慣上稱為Q0區)進入后續的質量分析器。最早的ESI在采樣錐后使用了傳輸毛細管,可以進一步離子化,后面再經過六極桿或八極桿進行離子聚焦和傳輸。后來的商品化設計融入了各家的專利設計,比如有的采用加大孔徑的毛細管,有的采用一組加了電壓的錐板。在離子聚焦和傳輸部
液質聯用中的質譜——真空系統篇
真空是質譜儀運作的必要條件之一,也是操作質譜儀前首先要準備的工作。真空度越高,代表氣體壓力越低。壓力常用的單位有帕斯卡(Pascal)、巴(Bar)、毫巴(mbar)、托(Torr)等(1mbar=0.01 Pa=0.75 Torr)。mbar和Torr之間的換算在低壓時通常可以忽略。商業TOF
液質聯用中的質譜——檢測器
質譜系統的關鍵要素是用于將質量分離離子流轉換成可測量信號的檢測器類型。常用的探測器包括: 1、電子倍增器(Electron Multiplier,EM) 離散金屬板的串聯連接,可將離子電流放大約108到可測量的電子電流。原理是讓離子撞擊到容易釋放出二次電子的材質表面,二次電子經由重復撞擊相同
液相質譜(LC/MS)-離子源
1.大氣壓離子源(API)(包括大氣壓電噴霧電離ESI、大氣壓化學電離APCI、大氣壓光電離APPI)在ESI中,離子的形成是被測分子在帶電液滴的不斷收縮過程中噴射出來的,即離子化是在液態下完成的。經液相色譜分離的樣品溶液流入離子源。在N2流下汽化后進入強電場區域,強電場形成的庫侖力使小液滴樣品離子
液相色譜-質譜聯用實驗
實驗方法原理質譜分析法是通過對被測樣品離子的質荷比的測定來進行分析的一種分析方法。被分析的樣品首先要離子化,然后利用不同離子在電場或磁場的運動行為的不同,把離子按質荷比(m/z)分開而得到質譜,通過樣品的質譜和相關信息,可以得到樣品的定性定量結果。質譜分析法主要是通過對樣品的離子的質荷比的分析而實現
液相色譜-質譜聯用實驗
實驗方法原理 質譜分析法是通過對被測樣品離子的質荷比的測定來進行分析的一種分析方法。被分析的樣品首先要離子化,然后利用不同離子在電場或磁場的運動行為的不同,把離子按質荷比(m/z)分開而得到質譜,通過樣品的質譜和相關信息,可以得到樣品的定性定量結果。質譜分析法主要是通過對樣品的離子的質荷比的分析而實
液相色譜質譜聯用儀
LC-MS聯用儀主要由高效液相色譜,接口裝置(同時也是電離源),質譜儀組成。高效液相色譜與一般的液相色譜相同,其作用是將混合物樣品分離后進入質譜儀。此處從略。僅介紹接口裝置和質譜儀部分。 ?LC-MS接口裝置 LC-MS聯用的關鍵是LC和MS之間的接口裝置。接口裝置的主要作用是去除溶劑并使樣