X射衍射線( XRD) 又稱X 射線物相分析法，X射線是一種具有衍射本領的高能電磁波。X射線衍射法是目前測定晶體結構的重要手段，應用極其廣泛。在實際的應用中將該分析方法分為多晶粉末法和單晶衍射法。多晶粉末法常用來測定立方晶系的晶體結構點陣形式、晶胞參數及簡單結構的原子坐標，還可以對固體式樣進行物相分析等。
常用儀器：X射線衍射儀（XRD）
分析原理：讓一束單色X 射線轟擊樣品的部分，X 射線被樣品內的晶面反射，一部分則直接透過標本，反射的X射線會形成一種與樣品的物質內晶體構造密切相關的衍射圖形。即在X 射線對樣品的輻射下，X射線通過晶體會引發各種元素X 射線的發生，各散亂線間相互干涉，發生衍射現象。通過對衍射現象進行分析，就可以獲得有關構成物質的原子的排列、化合物的形態、結晶物質的物相的信息資料。
XRD立角測量儀
應用實例：
（1）物相鑒定
物相鑒定是指確定材料由哪些相組成和確定各組成相的含量,主要包括定性相分析和定量相分析。
（2）點陣參數的測定
點陣參數是物質的基本結構參數,任何一種晶體物質在一定狀態下都有一定的點陣參數。測定點陣參數在研究固態相變、確定固溶體類型、測定固溶體溶解度曲線、測定熱膨脹系數等方面都得到了應用。
（3）微觀應力的測定
微觀應力是指由于形變、相變、多相物質的膨脹等因素引起的存在于材料內各晶粒之間或晶粒之中的微區應力
（4）納米材料粒徑的表征
納米材料的顆粒度與其性能密切相關。納米材料由于顆粒細小,極易形成團粒,采用通常的粒度分析儀往往會給出錯誤的數據。
（5）晶體取向及織構的測定
X衍射法不僅可以精確地單晶定向,同時還能得到晶體內部微觀結構的信息。
以下是使用XRD確定未知晶體結構分析過程：
XRD確定未知晶體結構分析過程
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