2016年2月2日環境保護部辦公廳印發的(關于發布《固體廢物 22種金屬元素的測定 電感耦合等離子體發射光譜法》等四項國家環境保護標準的公告)中指出:為貫徹《中華人民共和國環境保護法》,保護環境,保障人體健康,規范環境監測工作,現批準《固體廢物 22種金屬元素的測定 電感耦合等離子體發射光譜法》等四項標準為國家環境保護標準,并予發布,其中包含標準《HJ 784-2016 土壤和沉積物 多環芳烴的測定 高效液相色譜法》,此標準自2016年3月1日起實施。
多環芳烴(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons, PAHs)是煤,石油,木材,煙草以及有機高分子化合物等不完全燃燒時產生的揮發性碳氫化合物,是重要的環境和食品污染物。迄今,已發現有200多種PAHs,其中有相當部分具有致癌性,如苯并a芘,苯并a蒽等。多環芳烴廣泛分布于環境中,可以在我們生活的每一個角落發現,任何有有機物加工,廢棄,燃燒或使用的地方都有可能產生多環芳烴。
天瑞儀器一直致力于為客戶提供更完善的解決方案,LC-310高效液相色譜儀可用于土壤及沉積物中16種多環芳烴殘留量的測定。
1.儀器簡介
LC-310高效液相色譜儀是天瑞儀器多年液相色譜研發經驗的結晶,具有較高的靈敏度、分離度和可靠性。
圖1. LC-310高效液相色譜儀外觀圖
2. 實驗部分
2.1檢測原理
土壤和沉積物樣品中的多環芳烴采用索氏萃取儀提取,萃取液經硅膠固相萃取柱凈化、濃縮、定容,用配備紫外檢測器的高效液相色譜儀進行分離檢測,以保留時間定性,外標法定量。
2.2主要儀器、設備和耗材
LC-310高效液相色譜儀(配套紫外檢測器):江蘇天瑞儀器股份有限公司;
分析天平:精度十萬分之一(BT 125D,賽多利斯科學儀器(北京)有限公司)
超聲波清洗器(SK40Y,張家港市神科超聲電子有限公司);
索氏萃取儀(SOX 500, 濟南海能儀器股份有限公司)
超純水機(Milli-Q Advantage A10,美國默克密理博公司產品);
旋轉蒸發儀(RE-3000A,上海亞榮生化儀器廠);
固相萃取裝置(Supelco12,北京恒奧德儀器儀表有限公司);
硅膠固相萃取柱(1000mg/6ml,博納艾杰爾科技);
2.3儀器測試條件
色譜柱:TR C18-PAH,4.6mm*250mm,5μm(江蘇天瑞儀器股份有限公司);
柱流量: 1.5ml/min;
柱溫: 30℃;
進樣量:20μl;
紫外檢測器波長:220nm
流動相A:乙腈,流動相B:水
表1 梯度洗脫程序表
圖1.16種多環芳烴標準溶液色譜圖
三、小結
LC-310高效液相色譜儀測定土壤及沉積物中多環芳烴殘留量,靈敏度高,樣品干擾小,本實驗條件的16種多環芳烴檢出限為3μg/kg—5μg/kg,完全滿足國家對土壤及沉積物中多環芳烴的管控要求。
前 言
在“氣十條”和“水十條”相繼出臺后,經過三年的等待,“土十條”終于落地,近年來,由于我國經濟發展方式總體粗放,產業結構和布局仍不盡合理,污染物排放總量較高,土壤作為大部分污染物的最終受體,其環境質量受到顯著影響。當前,我國土壤環境總體狀況堪憂,部分地區污染較為嚴重,通知提出,到2020年,全國土壤污染加重趨勢得到初步遏制,土壤環境質量總體保持穩定,農用地和建設用地土壤環境安全得到基本保障,土壤環境風險得到基本管控。到2030年,全國土壤環境質量穩中向好,農用地和建設用地土壤環境安全得到有效保障,土壤環境風險得到全面管控。
“土十條”的出臺為土壤修復及土壤檢測帶來重大利好,天瑞儀器作為眾多涉及土壤檢測設備研發及業務的企業龍頭,憑借全備的土壤檢測儀器及領先的解決方案,有望在未來幾年,成為土壤修復領域的最大受益者,助推我國土壤修復及生態文明建設的順利推進。土壤中的污染物來源廣、種類多,一般可分為無機污染物和有機污染物。無機污染物以重金屬為主,如鎘、汞、砷、鉛、鉻、銅、鋅、鎳,局部地區還有錳、鈷、硒、釩、銻、鉬等。天瑞儀器擁有二十多年的儀器研發生產經驗,產品覆蓋光譜及質譜,致力于為用戶提供完整、全面的實驗室重金屬解決方案,天瑞儀器愿為保護我們的健康生活環境貢獻一份力量。
原子吸收光譜儀(AAS9000)簡介
AAS9000火焰石墨爐一體式原子吸收分光光度計是由天瑞儀器公司自主研發,制造,獨立銷售的一款高性能,高可靠性的光譜分析儀器,具備火焰和石墨爐兩種原子化器,由計算機通過USB2.0標準接口對儀器進行功能控制和數據處理。該儀器采用串聯式光路結構,火焰和石墨爐兩種工作方式切換過程無需機械操作,避免了由機械切換造成的位置偏差,儀器工作穩定可靠。
火焰石墨爐一體式原子吸收分光光度計(AAS9000)
整機性能特點
1.一體式設計:采用串聯式光路設計,火焰石墨爐原子化器位置固定,避免了機械切換引起的誤差,提高了儀器穩定性與可維護性。
2.全反射消色差光學系統:采用輪胎鏡代替凸透鏡作為儀器的光學聚焦設備,有效解決了不同元素焦點不同的色差問題,提高了光學系統效率。
3.C-T型單色器:采用1800線/mm、閃耀波長230nm光柵分光系統。
4.八元素燈燈塔:一燈工作,最多可以七燈預熱,節省了換燈和預熱時間,使元素測量更加快捷方便。
5.全自動化設計:除主機電源開關外,儀器全部功能通過計算機監測與控制。
6.USB2.0通訊方式:業內率先采用USB2.0通信接口,提升了通信速度,兼容計算機系統。
7.背景校正系統:具備氘燈與自吸收兩種背景校正模式,背景信號1A時,扣背景能力30倍以上。
8.外觀采用流線型鈑金工藝設計,簡約時尚,美觀大方。
9.自主知識產權,功能完善,性能強大的分析軟件。
10.人性化的操作界面,讓您的操作易如反掌,可切換中英文Windows風格軟件界面,可在Windows XP, Windows 7等操作系統下完美運行,全自動定性、定量分析,自動計算元素含量,自動生成測試報告。
測試數據
對樣品空白溶液測定11次,求出樣品空白標準偏差σ值。以3σ×定容體積/k×稱樣質量 (k為工作曲線線性方程的斜率)求出方法檢出限。
元素 | 鎘 | 銅 | 鉛 | 鉻 | 鎳 |
檢出限(ug/kg) | 0.1 | 1.4 | 0.1 | 1.1 | 1.3 |
回收率及精密度
按實驗方法對土壤標樣中各元的含量進行測定,同時測定精密度和回收率。結果見表
土壤標樣中含量測定