分析方法的驗證和確認（一）

  內容

　　一.法規要求

　　二.分析方法驗證

　　三.分析方法確認

　　四.分析方法驗證和確認總結

　　一.法規要求：新版GMP(2010年修訂)

　　第二百二十三條　物料和不同生產階段產品的檢驗應當至少符合以下要求：

　　(一)企業應當確保藥品按照注冊批準的方法進行全項檢驗。

　　(二)符合下列情形之一的，應當對檢驗方法進行驗證。

　　1.采用新的檢驗方法;

　　2.檢驗方法需變更的;

　　3.采用《中華人民共和國藥典》及其他法定標準未收載的檢驗方法;

　　4.法規規定的其他需要驗證的檢驗方法。

　　(三)對不需要進行驗證的檢驗方法，企業應當對檢驗方法進行確認，以確保檢驗數據準確、可靠。

　　法規要求：中國藥典(2010年版)范例

　　1.檢驗方法和限度。

　　2.應將該方法與規定的方法做比較試驗，根據試驗結果掌握使用，但在仲裁時仍以本版藥典規定的方法為準。

　　法規要求：分析方法確認或驗證相關指南

　　二.分析方法驗證

　　分析方法驗證的定義;

　　分析方法驗證的目的;

　　分析方法驗證范圍;

　　分析方法驗證的時機;

　　需驗證的分析方法類型;

　　分析方法驗證的具體內容;

　　驗證檢測項目小結;

　　分析方法驗證的方式和步驟;

　　分析方法驗證常見問題;

　　1.分析方法驗證的定義

　　是根據檢測項目的要求，預先設置一定的驗證內容，并通過設計合理的試驗來驗證所采用的分析方法能否符合檢測項目的要求。

　　2.分析方法驗證的目的

　　(1)證明采用的分析方法是科學、合理。

　　(2)證明分析方法能有效控制藥品的內在質量。

　　? 驗證過程和結果均應記載在標準起草或修訂說明中。

　　3.分析方法驗證范圍

　　(1)適用范圍：

　　化學藥品的理化分析方法和儀器分析方法的驗證與確認;清潔驗證方法的驗證。

　　(2)不適用：

　　化學藥品的微生物方法;生物制品分析方法驗證。

　　4.分析方法驗證的時機

　　(1)建立新的藥品質量標準;

　　(2)藥品生產工藝變更;

　　(3)制劑的組分變更;

　　(4)對原分析方法進行修訂時。

　　方法驗證理由、過程和結果均應記載在藥品標準起草說明或修訂說明中。

　　5. 需驗證的分析方法類型

　　(1)鑒別試驗;

　　(2)雜質定量或限度檢查(儀器或非儀器檢測方法);

　　(3)原料藥或制劑中活性成分以及制劑中選定組分(如，防腐劑等。。。)的定量測定含量測定;

　　(4)化學藥品/中藥制劑中其他需控制成分(如，殘留物、添加劑等。。。)的測定;

　　(5)制劑溶出度、釋放度等檢查;

　　(6)原料藥粒度檢測;

　　6. 分析方法驗證的具體內容

　　(1)專屬性;

　　(2)線性;

　　(3)范圍;

　　(4)準確性;

　　(5)精密度;

　　(6)檢測限;

　　(7)定量限;

　　(8)耐用性;

　　(9)系統適用性;