分析方法的驗證和確認（五）

  當然，分析方法的內容不僅限于上述信息。

　　在實際工作中，可以對實驗工作進行充分的設計，使得可以同時考察多個適當的驗證項目，提供分析方法科學的、綜合的能力情況，比如：專屬性、線性、范圍、準確度和精密度等。

　　分析方法驗證常見問題

　　藥味的選擇問題：

　　(1)供試品溶液制備考察不全面

　　(2)對照品溶液濃度與供試品不匹配

　　(3)標準曲線的制備

　　樣品測定不在線性范圍之內取樣、范圍太小、單位等問題

　　(4)色譜條件的選擇

　　應詳述理由并附相關圖譜

　　(5)方法改變后應與原方法作比較

　　(6)對照品溶液的制備

　　對照品稱量難以達到精密稱定的要求

　　(7)回收率測定問題

　　耐用性考察問題：

　　(1)特殊劑型如分散片建議研究建立主要成分的溶出度檢查方法 ，限度的制定有時不能照搬二部藥典;

　　(2)單味制劑，應作輔料空白樣品，進行空白對照試驗;

　　(3)正文，不規范。

　　三.分析方法確認

　　1.分析方法確認：

　　一個闡述通過已驗證方法進行產品測試的條件確實適合于該驗證方法的過程。

　　2.適用范圍：

　　物料和產品中不需要進行驗證的檢驗方法以及藥典方法和其他已驗證的法定標準。通過方法確認來證明在本實驗室條件下的適用性。

　　3.不適用于：

　　日常檢驗一般理化方法，如，干燥失重、熾灼殘渣;分析方法的驗證通常在產品的研發階段已經進行;

　　應關注不同實驗室之間方法轉移時的確認。

　　采用藥典規定的檢驗方法需要確認的目的：

　　(1)在于提供第一次使用實驗室的人員、設備和試劑進行法定分析方法確認時得到可接受結果的基本信息。

　　(2)確認包括所選擇的方法性能參數，如，那些在USP<1225>中描述的，是產生相關數據而不是重復驗證過程。

　　(3)方法使用者應有相當的經驗、知識并經過培訓能夠按照書面的法定方法進行操作。由使用者進行方法確認可以提供法定方法能夠適合相應的測試目的的信心。

　　(4)盡管缺認法定方法在真實條件下使用時的適應性不需要進行完整的再驗證過程，列在<1225>表2中的一些分析參數可以在確認過程中使用。特定方法的確認僅需要對被認為適宜的參數進行評估。

　　<1226>法定方法確認：

　　除非有跡象顯示法定方法不適應各論下測試要求，一些基本的常規方法不需要做驗證。

　　基本法定分析方法包括但不限于：

　　干燥失重、熾灼殘渣、各種化學檢測如酸度檢測，簡單的儀器分析，如，用pH值測試儀測定pH值;