SN/T 2210-2021 英文版 出口食品中六價鉻的測定
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1范圍
本文件規定了出口食品中六價鉻的的測定方法。
本文件適用于保健食品.谷物、蔬菜.肉類、水產品、糖果等食品中六價鉻的測定。
2規范性引用文件
下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法
3術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。
第一法高效液相色譜電感耦合等離子體質譜法
4方法提要
試樣中的鉻酸根離子(CrO,2 )采用pH 7.9~8. 1的磷酸氫二鉀緩沖溶液(0.1 mol/L)提取,經高速離心后,過0.45pm濾膜,供高效液相色譜電感耦合等離子體質譜測定,外標法定量。
5試劑材料
除另有說明外.所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規定的一-級水。
5.1 硝酸(p=1.42 g/mL):優級純。
5.2 磷酸氫二鉀。
5.3 氨水。
5.4 正已烷。
5.5 磷酸氫二鉀緩沖提取溶液(0.1 mol/L):將22. 822 g磷酸氫二鉀溶解在水中,加水近1 000 mL.混勻,使用磷酸溶液或氫氧化鉀溶液將pH調至pH7.9~8. 1,定容至1 000 mL。
5.6六價鉻標準溶液:100mg/L六價鉻標準溶液,有證標準物質。
5.7六價鉻標準儲備溶液；由六價鉻標準儲備溶液用水逐級稀釋成100ug/I.溶液,現用現配。
6儀器和設備
6.1高效液相色譜電感耦合等離子體質譜儀。
6.2超聲波發生器。
6.3渦旋混合 器。
6.4振蕩器。
6.5冷凍離心機:轉速大于 10 000 r/min,最低溫度小于4 C。
6.6分析天平:感量 1 mg.
7試樣制備與保存
7.1 試樣制備
從所取全部樣品中取出有代表性樣品約500g,將固體樣品打碎至粉末狀,水份含量高的則打成糊狀,混勻,均分成兩份，分別裝入潔凈容器內。密封作為試樣,標明標記。
保健膠囊樣品,棄去膠囊外殼,移取整粒內容物。
7.2試樣保存
水份含量高的試樣于一18 C以下冷凍保存。
8測定步驟
8.1 樣品處理
稱取粉末樣品0.5 g,水份含量高的樣品稱取0.5g~1.0 g(精確至0.001 g),于50 ml離心管中，加人磷酸氫二鉀提取溶液(5.5)定容至25 mL.樣品經渦旋振蕩2 min,超聲提取20 min.于搖床下提取30 min,10 000 r/min高速離心5 min,取上清液4 mL于15 mL離心管中,加1 mL正已烷,再經過10 000 r/min高速離心5 min,取下層清液2 mL,過0. 45 pμm水相濾膜,待上機測定,2 h內上完成測定。
8.2測定
8.2.1液相色譜參考條件
液相色譜參考條件列出如下:
a) 色譜柱:陰離子交換柱,250 mmX4.1 mm(內徑),10 μm,或性能相當者。
b) 流動相:56 mmol/L硝酸-67 mmol/L氨水,pH 9.0(5.9)。
8.3空白 實驗
除不稱取試樣外,均按本章操作步驟進行。
9結果計算和表述
試樣中六價鉻含量按式(1)計算:
試樣中六價鉻的含量,單位為毫克每千克(mg/kg)；
-測定用試樣液中六價鉻的含量, 單位為微克每升(μug/L)；
一試劑空白液中六價鉻的含量.單位為微克每升(pg/L)；
試樣處理液的總體積,單位為毫升(mL)；
試樣質量或體積，單位為克(g)；
1 000 ---換算系數。
計算結果保留三位有效數字。
10 定量限、回收率和精密度
10. 1定量限(LOQ)
本方法的定量限為0. 05 mg/kg.
10.2 回收率和精密度
本方法在添加濃度上的回收率和精密度結果參見表C.1.
第二法離子色譜柱后衍生法
11 方法提要
試樣中的鉻酸根離子(CrO,* )采用pH 7.9~8. 1的磷酸氫二鉀緩沖溶液(O.1 mol/L)提取。提取液經高速離心后,過0.45 μm濾膜,通過離子色譜將干擾物分離,與衍生試劑(二苯基碳酰二肼)混合，利用鉻酸根的強氧化性,在酸性環境下氧化二苯基碳酰二肼并且絡合成紫紅色的絡合物，于540 nm處測定其吸光度,外標法定量。
2試劑材料
除另有說明外,所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規定的--級水。
12.1
硝酸(p=1.42 g/mL):優級純。
12.2磷酸氫二鉀 。
12.3氨水。
12.4 正已烷。
12.5甲醇:色譜純。
12. 6
硫酸(p=1.84 g/mL).
12.7二苯基碳酰二肼:色譜純。
12.8磷酸氫二 鉀緩沖溶液(O.1 mol/L):見(5. 5)。
12.92mol/L硫酸溶液:量取108.7mL.濃硫酸.緩慢移人盛有約800mL水的燒杯中同時不斷攪拌，等溶液冷卻至室溫后轉移至1 000 mL容量瓶中,用水加至刻度。
12.10柱后 衍生溶液:稱取0.4 g二苯基碳酰二肼,用50 mL甲醇溶解,轉移至500 mL.容量瓶中,量取50mL2mol/L硫酸加入到500mL容量瓶中，搖勻,加水定容至刻度。
12.11六價鉻標準溶液:100mg/L六價鉻標準溶液,有證標準物質。
12. 12 六價鉻標準儲備溶液:見(5.7)。
12. 13 六價鉻標準曲線溶液:見(5. 8)。
12. 14 流動相:準確移取2.5 mL硝酸和3.5 mL氨水溶液于500 mL容量瓶中,用水定容至刻度,超聲脫氣10 min。
13儀器和設備
13.1離子色譜儀 ,帶柱后衍生裝置,二極管陣列或紫外-可見光檢測器。
13.2超聲波發生 器。
13.3 渦旋混合器。
13.4 振蕩器。
13. 5冷凍離心機:轉速大于10 000 r/min,最低溫度小于4 C。
13.6 分析天平:感量1 mg.
14 樣制備與保存見第7章。
15 測定步驟
15.2 測定
15.2.1離子色譜參考條件
離子色譜參考條件列出如下:
15.2.2 定量測定
開機后按上述條件進行設置,依次測定標準溶液、樣品空白、樣品,用峰面積外標法定量。
15.2.3 定性測定
依據鉻酸根離子保留時間與標準溶液比較定性,保留時間約2.5min,參見附錄B圖B.2。
15.3 空白實驗
除不稱取試樣外,均按本章操作步驟進行。
16結果計算和表述
試樣中六價鉻含量按式(2)計算:
-一-試樣中六價鉻的含量,單位為毫克每千克(mg/kg)；
-測定用試樣液中六價鉻的含量,單位為微克每升(μg/L)；
-試劑空白液中六價鉻的含量,單位為微克每升(μg/L)；
V-試樣處理液的總體積，單位為毫升(mL)；
試樣質量或體積，單位為克(g)；
1 000 ---換算系數。
計算結果保留三位有效數字。.
17定量限.回收率和精密度
17.1定量限(LOQ)
本方法的定量限為0.05 mg/kg.
17.2回收率和精密 度
本方法在添加濃度上的回收率和精密度結果參見表C.2。
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