雙環醇的檢查方法
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)則定供試品溶液取本品適量,加乙腈溶解并稀釋制成每lml中約含1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200ml量瓶中,用乙腈稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取雜質Ⅰ對照品與雜質Ⅱ對照品各適量,加乙腈溶解并稀釋制成每1ml中約含雜質I1g與雜質Ⅱ3μg的混合溶液。系統適用性溶液取雙環醇對照品與雜質I對照品各適量,加乙腈溶解并稀釋制成每1m中分別約含雙環醇20μg與雜質I10g的混合溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑( Symmetry c18,4.6mm×250mm,5m或效能相當的色譜柱);以乙腈-水-醋酸(55:45:0.01)為流動相;檢測波長為228nm;流速為每分鐘0.5ml;柱溫為40℃;進樣體系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,雙環醇峰的保留時間約為8分鐘,雙環醇峰與雜質Ⅰ峰之間的分離度應大于2.0。測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液分別注入液相色......閱讀全文
雙環醇的檢查方法
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)則定供試品溶液取本品適量,加乙腈溶解并稀釋制成每lml中約含1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200ml量瓶中,用乙腈稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取雜質Ⅰ對照品與雜質Ⅱ對照品各適量,加乙腈溶解并稀釋制成每1ml中約含雜質I1g與雜質Ⅱ3μg的混
雙環醇片的檢查方法
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液本品10片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于雙環醇25mg),置25ml量瓶中,加乙腈溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用乙腈稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液、系統適用性溶液、色譜條件
雙環醇的檢查及鑒別方法
鑒別(1)取本品約20mg,加變色酸試液1ml,搖勻,置水浴中加熱,即顯紫色。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集1113圖)一致檢查有關物質照高效液相色譜法(通則0512)則定供試品溶液取本品
雙環醇片的檢查及鑒別方法
鑒別(1)取本品細粉適量(約相當于雙環醇40mg),加三氯甲烷振搖使雙環醇溶解,濾過,濾液蒸干后,殘渣加變色酸試液約1ml,搖勻,置水浴中加熱,即顯紫色(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(3)取有關物質項下的對照溶液,用乙腈稀釋制成每1ml中
雙環醇的鑒別方法
(1)取本品約20mg,加變色酸試液1ml,搖勻,置水浴中加熱,即顯紫色。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集1113圖)一致。
雙環醇的含量測定方法
照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加乙腈溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。對照品溶液取雙環醇對照品適量,精密稱定,加乙腈溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求見有關物質項下。測定法精密量取供試品溶液
雙環醇片的鑒別方法
(1)取本品細粉適量(約相當于雙環醇40mg),加三氯甲烷振搖使雙環醇溶解,濾過,濾液蒸干后,殘渣加變色酸試液約1ml,搖勻,置水浴中加熱,即顯紫色。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)取有關物質項下的對照溶液,用乙腈稀釋制成每1ml中
雙環醇的類別及貯藏方法
類別肝病用藥。貯藏密封保存。
雙環醇片的含量測定方法
照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品10片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于雙環醇25mg),置25ml量瓶中,加乙腈溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液5ml,置50m量瓶中,用乙腈稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取雙環醇對照品適量,精密稱定,加乙腈溶解并定量稀釋成每1
雙環醇片的類別及貯藏方法
類別同雙環醇。規格(1)25mg(2)50mg貯藏密封保存。
雙環醇片的性狀及鑒別方法
性狀本品為白色片或薄膜衣片,除去包衣后顯白色或類白色。鑒別(1)取本品細粉適量(約相當于雙環醇40mg),加三氯甲烷振搖使雙環醇溶解,濾過,濾液蒸干后,殘渣加變色酸試液約1ml,搖勻,置水浴中加熱,即顯紫色。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致
雙環醇的基本性狀
本品為白色或類白色結晶性粉末;無臭本品在三氯甲烷或丙酮中易溶;在乙腈中溶解;在乙酸乙酯中略溶;在乙醇中微溶;在水中幾乎不溶。熔點本品的熔點(通則0612)應為136~140℃。
雙環醇的基本性狀及鑒別方法
性狀本品為白色或類白色結晶性粉末;無臭本品在三氯甲烷或丙酮中易溶;在乙腈中溶解;在乙酸乙酯中略溶;在乙醇中微溶;在水中幾乎不溶。熔點本品的熔點(通則0612)應為136~140℃。鑒別(1)取本品約20mg,加變色酸試液1ml,搖勻,置水浴中加熱,即顯紫色。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品
雙環醇片的基本性狀
本品為白色片或薄膜衣片,除去包衣后顯白色或類白色。
雙環醇的制劑及雜質類型
制劑雙環醇片雜質質I(聯苯雙酯)COOCH3 OCH34,4-二甲氧基-5,6,5′,6-雙(亞甲二氧基)-2,2-聯苯二甲酸二甲酯雜質Ⅱ(甲醚化雙環醇) CH2OCH COOCH4,4二甲氧基-5,6,5′,6-雙(亞甲二氧基)-2′-甲氧亞甲基聯苯-2-甲酸甲酯
環己六醇的傳統生產方法的介紹
肌醇傳統生產方法為加壓水解法。由于加壓水解法具有多年的工業化生產實踐經驗，是國內生產廠家采用的主要工藝技術，并且該工藝也在生產中不斷得到改進。 加壓水解法一般流程：菲汀（水解）→水解液（中和、過濾）→肌醇液（除雜濃縮、結晶離心）→粗肌醇（溶解除雜、結晶離心）→精品。其中，水解和精制是兩大關鍵步驟
環扁桃酯的檢查方法
酸度取本品1.0g,加中性乙醇(對酚酞指示液顯中性)20ml溶解后,加酚酞指示液數滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至顯微紅色,消耗氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)不得過0.35ml乙醇溶液的澄清度取本品1.0g,加乙醇10ml,溶解后溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則09
環磷酰胺的檢查方法
酸度取本品0.20g,加水10ml使溶解,立即依法測定(通則0631),pH值應為4.5~6.5溶液的澄清度與顏色取本品0.20g,加水10ml使溶解,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,不得更濃;如顯色,與黃色1號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。(
環磷腺苷的檢查方法
酸度取本品0.10g,加水50ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為2.0~4.0溶液的澄清度與顏色取本品0.10g,加水50ml溶解后,依法檢查(通則0901第一法與通則0902第一法),溶液應澄清無色。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,加水溶解并定量稀釋成
氟哌啶醇的檢查方法
酸性溶液的澄清度取本品50mg,加乳酸溶液(0.5-100)10ml,加熱溶解后,溶液應澄清有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作。供試品溶液取本品50mg,置50ml量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中用流動相稀釋至刻度,搖勻。
山梨醇的檢查方法
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品約0.5g,置10ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻對照溶液精密量取供試品溶液2ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液取甘露醇對照品與山梨醇對照品各約5g,置10ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用
本芴醇的檢查方法
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,加乙腈溶解并稀釋制成每1ml中約含0.3mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用乙腈定量稀釋制成每1ml中約含0.3g的溶液。系統適用性溶液取本芴醇與雜質I對照品各適量,加乙腈溶解并稀釋制成每1ml中約含本芴醇0.3mg與雜質I0p
雌二醇的檢查方法
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每lml中約含1mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m1量瓶中用流動相稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液取雌二醇與雌酮各適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.1mg的溶液。色譜條件用十八烷基
碘佛醇的檢查方法
酸度取本品0.20g,加水10ml使溶解,依法測定(通則0631),pH值應為5.0~7.0游離碘與碘化物取本品1.0g,加水溶解并稀釋至8ml加稀硫酸2.5ml與甲苯3ml,劇烈振搖,分層后,甲苯層不得顯紅色。再加2%亞硝酸鈉溶液1ml振搖,甲苯層的紅色與取0.025%碘化鉀溶液1ml加水至8ml
碘海醇的檢查方法
溶液的顏色取本品16.18g(按無水物計),加水溶解并稀釋至25ml,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在400nm、420nm與450nm波長處的吸光度分別不得過0.180、0.030與0.015。游離碘取本品2.1g,置50ml具塞離心管中,加水20ml,充分振搖使溶解。加甲苯5.0nl
別嘌醇的檢查方法
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品約15mg,置25m量瓶中,加0.4%氫氧化鈉溶液12.5ml使溶解,用鹽酸溶液(9-1000稀釋至刻度,搖勻。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m1量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇
碘佛醇的檢查方法
檢查酸度取本品0.20g,加水10ml使溶解,依法測定(通則0631),pH值應為5.0~7.0游離碘與碘化物取本品1.0g,加水溶解并稀釋至8ml加稀硫酸2.5ml與甲苯3ml,劇烈振搖,分層后,甲苯層不得顯紅色。再加2%亞硝酸鈉溶液1ml振搖,甲苯層的紅色與取0.025%碘化鉀溶液1ml加水至8
木糖醇的檢查方法
溶液的澄清度取本品1.0g,加水10ml溶解溶液應澄清無色。酸度取本品5.0g,加水50ml使溶解,加酚酞指示液3滴與0.01mol/L氫氧化鈉溶液0.6ml,搖勻,溶液應顯淡紅色氯化物取本品0.50g或1.0g(供注射用),依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液5.0m1制成的對照液比較,不得
甘露醇的檢查方法
取本品約0.2g,精密稱定,置250m量瓶中,加水使溶解并稀釋至刻度,搖勻;精密量取10ml,置碘瓶中,精密加高碘酸鈉溶液[取硫酸溶液(1→20)90ml與高碘酸鈉溶液(2.3→1000110ml混合制成]50ml,置水浴上加熱15分鐘,放冷,加碘化鉀試液10ml,密塞,放置5分鐘,用硫代硫酸鈉滴定
炔雌醇的檢查方法
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液取雌二醇10mg,置50ml量瓶中,加供試品溶液10ml,用流動相稀釋至刻度,