重結晶的原理和經典問題案例（一）
在有機合成實驗和藥物生產的過程中，我們最常用的純化方式當屬重結晶了，所以如何進行正確的重結晶操作很重要，但了解重結晶原理和與之相關案例同樣不容忽視。 重結晶(recrystallization)(chóngjiéjīng)是將晶體溶于溶劑或熔融以后，又重新從溶液或熔體中結晶的過程。重結晶可以使不純凈的物質獲得純化，或使混合在一起的鹽類彼此分離。其中它是物理化學作用的結果。 原理 固體有機物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關系。一般是溫度升高，溶解度增大。若把固體溶解在熱的溶劑中達到飽和，冷卻時即由于溶解度降低，溶液變成過飽和而析出晶體。 利用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同，可以使被提純物質從過飽和溶液中析出。而讓雜質全部或大部分仍留在溶液中(若在溶劑中的溶解度極小，則配成飽和溶液后被過濾除去)，從而達到提純目的。 選擇溶劑的條件 1.不與被提純物質起化學反應，例如脂肪族鹵代烴類化合物不宜用作堿性化合物結晶......閱讀全文
重結晶提純實驗
實驗方法原理 意義：從有機合成反應分離出來的固體粗產物往往含有未反應的原料、副產物及雜質，必須加以分離純化，重結晶是分離提純純固體化合物的一種重要的、常用的分離方法之一。適用范圍：它適用于產品與雜質性質差別較大、產品中雜質含量小于5 %的體系。原理：利用混合物中各組分在某種溶劑中溶解度不同或在同一溶
重結晶提純實驗
實驗方法原理意義：從有機合成反應分離出來的固體粗產物往往含有未反應的原料、副產物及雜質，必須加以分離純化，重結晶是分離提純純固體化合物的一種重要的、常用的分離方法之一。適用范圍：它適用于產品與雜質性質差別較大、產品中雜質含量小于5%的體系。原理：利用混合物中各組分在某種溶劑中溶解度不同或在同一溶劑中
重結晶的原理和經典問題案例
在有機合成實驗和藥物生產的過程中，我們最常用的純化方式當屬重結晶了，所以如何進行正確的重結晶操作很重要，但了解重結晶原理和與之相關案例同樣不容忽視。重結晶(recrystallization)是將晶體溶于溶劑或熔融以后，又重新從溶液或熔體中結晶的過程。重結晶可以使不純凈的物質獲得純化，或使混合在一起
重結晶的原理和經典問題案例（一）
在有機合成實驗和藥物生產的過程中，我們最常用的純化方式當屬重結晶了，所以如何進行正確的重結晶操作很重要，但了解重結晶原理和與之相關案例同樣不容忽視。 重結晶(recrystallization)(chóngjiéjīng)是將晶體溶于溶劑或熔融以后，又重新從溶液或熔體中結晶的過程。重結晶可以使不
重結晶的原理和經典問題案例（二）
操作時要注意以下幾個問題： 1.在溶解預純化的化學試劑時要嚴格遵守實驗室安全操作規程，加熱易燃、易爆溶劑時，應在沒有明火的環境中操作，并應避免直接加熱。因為在通常的情況下，溶解度曲線在接近溶劑沸點時陡峭地升高，故在結晶和重結晶時應將溶劑加熱到沸點。為使結晶和重結晶地收率高，溶劑的量盡可能少，故在
化學沉淀分離方法和重結晶方法的利弊
沉淀分離法。優點是不需要其他操作。只需要靜置分離比較安全但是提純效果不夠好，而重結晶方法，需要用到酒精燈，會有一定的危險性。
化學所在離子調控冰晶重結晶研究中取得系列進展
結冰是自然界中常見的相變過程。近地面的冰晶能夠為諸多化學反應提供必要的反應界面與反應載體，進而深刻影響地表環境變化與地質結構變遷。結冰同時也是生命、大氣、海洋、環境和航天航空等領域重要的科學問題，長期以來受到科學家的高度重視。 在國家自然科學基金委、科技部和中國科學院的支持下，中國科學院化學研
關于氨溴索的生產方法介紹
鄰氨基苯甲酸甲酯、二氯乙烷、水和濃硫酸混合，在室溫下滴加溴，反應。加入30%雙氧水，反應。滴加10%亞硫酸鈉溶液至棕色退去。冷至室溫，分出有機相，減壓濃縮至干。剩余物用甲醇重結晶后得二溴化物，收率95%。該二溴化物和乙二醇單甲醚、85%水合肼一起回流。冷至室溫，濾集結晶，用甲醇重結晶得酰肼化物，
關于吲哚布芬的生產方法介紹
關于吲哚布芬的生產方法1：3.92g(0.02mo1)鄰氰基芐基溴和(0.02mo1)2-(4-氨基苯基)丁酸溶于80ml99.9%乙醇中，回流6h。減壓濃縮至約30ml后，將其傾入約400ml乙醚中。分離出的固體用乙醇和乙醚重結晶，得2-[4-(1-亞氨基-2-異吲哚啉基)苯基]丁酸，收率80
七鉬酸銨的制備工藝對比
1重結晶法重結晶法是利用雜質成份在溶液中和在晶體中分配比的不同,采用多次的溶解和結晶,使結晶中的雜質含量逐步降低,從而達到產品的技術要求。在重結晶中,雜質成份是在系統內循環,其雜質不是在溶液中就是在結晶中。因此,這種生產方法要獲得純度很高的產品是比較困難的。另外,重結晶法是通過蒸發結晶最后獲得的產品
簡述穿心蓮內酯的制備方法
穿心蓮葉用95%乙醇浸泡，所得乙醇浸泡取液用活性炭脫色，脫色液蒸餾回收乙醇后的濃縮液靜置得到粗晶品，粗晶加15倍量95%乙醇加熱溶解，活性炭脫色，趁熱過濾，靜置重結晶，得淡黃色重結晶品，再經蒸餾水、氯仿、甲醇洗滌精制得到穿心蓮內酯成品。對生藥計，總收率1-1.5%。
如何選擇過柱子條件
建議用石油醚跑個板試試，如果跑不動就加點乙酸乙酯，具體比例只有自己一點一點試了，你目前這個板上的兩個點離的太近了，用現在的條件肯定柱子分不開，如果樣品量大建議試試重結晶，我看那個雜質的量應該不是特別大，重結晶是最好的辦法，如果樣品量少可以試試刮大板，或者委托一些制備的公司上柱分離一下
DSC測試材料結晶度的原理
DSC測定結晶度原理：結晶聚合物熔融時會放熱，聚合物熔融熱和其結晶度成正比，結晶度越高，熔融熱越大。因此DSC測定其結晶熔融時，得到的熔融峰曲線和基線所包圍的面積即為聚合物內結晶部分的熔融焓ΔHf。結晶度按下面公式計算：ΔHf*是聚合物100%結晶的熔融熱（通常從文獻中查得）！實際測試中，還需要考慮
DSC測試材料結晶度的原理
DSC測定結晶度原理：結晶聚合物熔融時會放熱，聚合物熔融熱和其結晶度成正比，結晶度越高，熔融熱越大。因此DSC測定其結晶熔融時，得到的熔融峰曲線和基線所包圍的面積即為聚合物內結晶部分的熔融焓ΔHf。結晶度按下面公式計算：ΔHf*是聚合物100%結晶的熔融熱（通常從文獻中查得）！實際測試中，還需要考慮
關于對羥基苯甲酸丙酯的制備介紹
由對羥基苯甲酸與正丙醇酯化而得。將對羥基苯甲酸和丙醇混合，加熱使溶解，慢慢加入硫酸，繼續加熱回流8h后冷卻，倒入4%碳酸鈉溶液中析出結晶，過濾，水洗至中性即為粗品，再經乙醇重結晶而得成品。制備中，也可采用陽離子交換樹脂代替硫酸催化劑。 [3] 主要采用酯化法。由苯酚鉀在加壓下與二氧化碳反應先制
DSC測試材料結晶度的原理
DSC測定結晶度原理：結晶聚合物熔融時會放熱，聚合物熔融熱和其結晶度成正比，結晶度越高，熔融熱越大。因此DSC測定其結晶熔融時，得到的熔融峰曲線和基線所包圍的面積即為聚合物內結晶部分的熔融焓ΔHf。結晶度按下面公式計算：ΔHf*是聚合物100%結晶的熔融熱（通常從文獻中查得）！實際測試中，還需要考慮
DSC測試材料結晶度的原理
DSC測定結晶度原理：結晶聚合物熔融時會放熱，聚合物熔融熱和其結晶度成正比，結晶度越高，熔融熱越大。因此DSC測定其結晶熔融時，得到的熔融峰曲線和基線所包圍的面積即為聚合物內結晶部分的熔融焓ΔHf。結晶度按下面公式計算：ΔHf*是聚合物100%結晶的熔融熱（通常從文獻中查得）！實際測試中，還需要考慮
關于溶菌酶的食鹽直接結晶法制備法介紹
在蛋清中加入一定量的碘化物或碳酸鹽等鹽類，并調pH值至9.5—10.0，溶菌酶會以結晶形式慢慢析出，而大多數蛋白質仍然在溶液。在超濾濃縮脫鹽后，為獲得較純產品，采用結晶純化酶液經超濾處理后，用NaOH調整pH 9.5，離心去除。上清液在緩緩攪拌下，加NaCl至5%，靜置一周，得粗結晶。結晶溶于p
關于溶菌酶的制備方法—食鹽直接結晶法的介紹
溶菌酶的制備方法—食鹽直接結晶法：在蛋清中加入一定量的碘化物或碳酸鹽等鹽類，并調pH值至9.5—10.0，溶菌酶會以結晶形式慢慢析出，而大多數蛋白質仍然在溶液。在超濾濃縮脫鹽后，為獲得較純產品，采用結晶純化酶液經超濾處理后，用NaOH調整pH 9.5，離心去除。上清液在緩緩攪拌下，加NaCl至5
關于索他洛爾的生產方法介紹
1、在冰浴和攪拌下,將甲磺酰氯滴加到苯胺、三乙胺和乙醇的溶液中,然后室溫攪拌。過濾,濾液濃縮,結晶后,用乙醇重結晶,烘干得甲磺酰苯胺。在冰浴和攪拌下,在甲磺酰苯胺、溴乙酰溴和二硫化碳的溶液中,加入無水三氯化鋁,回流。經過濾、重結晶,將得到的化合物加入異丙胺的甲醇溶液中,反應。減壓濃縮,加丙酮,通
一水合氫氧化鋇的生產方法和用途
生產方法脫水法由含鋇原料(重晶石或毒重石)制得的八水氫氧化鋇在真空度73.3～93.3kPa，溫度70—90℃的真空加熱條件下進行脫水，脫水時間為60～90mim，得到一水氫氧化鋇。重結晶法以毒重石為原料與煤Chemicalbook粉混合，經1350℃以上高溫煅燒，煅燒好的熟料放人提取槽中，在80～
概述嗎氯貝胺的合成方法
方法1：溴乙胺氫溴酸鹽溶于水中和苯中，滴加5%氫氧化鈉，分去水層，加入吡啶，在25℃滴加對氯苯甲酰氯。回流后放冷，抽濾，水洗，干燥，用苯重結晶，得酰胺產物，收率91.8%。該酰胺和嗎啉及乙酸乙酯一起攪拌，加入水，用鹽酸調至Ph值1～2。分去酯層，用乙酸乙酯提取2次，水層用10%氫氧化鈉中和至Ph
關于青蒿素的提取純化的介紹
分離純化工藝主要有溶劑外加能量協助提取法、提取重結晶法、超臨界CO2萃取法和溶劑提取層析法。 溶劑提取重結晶法一般采用的溶劑汽油法，乙醇法和堿水提取酸沉淀法進行生產，此類方法明顯增加了青蒿素植物的有效利用率。 堿水提取酸沉淀法：取一定量的青蒿枝葉干粉加入乙醇攪拌浸提，得到乙醇提取液，減壓干燥
青蒿素的提取純化方法
分離純化工藝主要有溶劑外加能量協助提取法、提取重結晶法、超臨界CO2萃取法和溶劑提取層析法。溶劑提取重結晶法一般采用的溶劑汽油法，乙醇法和堿水提取酸沉淀法進行生產，此類方法明顯增加了青蒿素植物的有效利用率。堿水提取酸沉淀法：取一定量的青蒿枝葉干粉加入乙醇攪拌浸提，得到乙醇提取液，減壓干燥，將其溶于乙
溴酚藍的合成方法
1.將苯酚紅溶于冰乙酸，攪拌下加入溴溶于冰乙酸的溶液，攪拌幾分鐘后傾入60℃熱水中，冷卻至室溫，放置過夜。過濾，依次用冰乙酸、苯洗滌濾餅，晾干，得溴酚藍。2.將酚紅溶于冰乙酸中，加熱至沸，滴加溴溶于冰乙酸中的溶液，黃色固體析出時，過濾，用乙酸洗去游離溴，置于空氣中干燥后即得粗品。用冰乙酸或丙酮與冰乙
溴酚藍的合成制備方法
1.將苯酚紅溶于冰乙酸，攪拌下加入溴溶于冰乙酸的溶液，攪拌幾分鐘后傾入60℃熱水中，冷卻至室溫，放置過夜。過濾，依次用冰乙酸、苯洗滌濾餅，晾干，得溴酚藍。2.將酚紅溶于冰乙酸中，加熱至沸，滴加溴溶于冰乙酸中的溶液，黃色固體析出時，過濾，用乙酸洗去游離溴，置于空氣中干燥后即得粗品。用冰乙酸或丙酮與冰乙
關于溴酚藍的合成方法介紹
1.將苯酚紅溶于冰乙酸，攪拌下加入溴溶于冰乙酸的溶液，攪拌幾分鐘后傾入60℃熱水中，冷卻至室溫，放置過夜。過濾，依次用冰乙酸、苯洗滌濾餅，晾干，得溴酚藍。 2.將酚紅溶于冰乙酸中，加熱至沸，滴加溴溶于冰乙酸中的溶液，黃色固體析出時，過濾，用乙酸洗去游離溴，置于空氣中干燥后即得粗品。用冰乙酸或丙
化學實驗基本操作之蒸發和結晶
1.蒸發濃縮?蒸發濃縮應視溶質的性質可分別采用直接加熱或水浴加熱的方法進行。對于固態時帶有結晶水或低溫受熱易分解的物質，由它們形成的溶液的蒸發濃縮，一般只能在水浴上進行。常用的蒸發容器是蒸發皿。蒸發皿內所盛液體的量不應超過其容積的2/3。隨著水分的蒸發，溶液逐漸被濃縮，濃縮的程度取決于溶質溶解度的大
一種熒光變色傳感器可提高釷檢測效率
近日，西安交通大學能源與動力工程學院核科學與技術學院林健教授團隊開發了一類熒光顏色可調的鑭系金屬有機框架（Ln-MOFs）作為釷（Th）Th4+離子的熒光變色傳感器。這些傳感器基于創新的溶解-重結晶機制，實現了Th4+離子實時可視化檢測。同時，團隊還設計了一種與材料熒光匹配的便攜式紅綠藍（RGB）三
一種熒光變色傳感器可提高釷檢測效率
近日，西安交通大學能源與動力工程學院核科學與技術學院林健教授團隊開發了一類熒光顏色可調的鑭系金屬有機框架（Ln-MOFs）作為釷（Th）Th4+離子的熒光變色傳感器。這些傳感器基于創新的溶解-重結晶機制，實現了Th4+離子實時可視化檢測。同時，團隊還設計了一種與材料熒光匹配的便攜式紅綠藍（RGB）三