1 采用毛細柱分析的優點隨著氣相色譜分析的發展,毛細管色譜柱的應用越來越廣泛。毛細管柱在內部涂漬一層極薄而又均勻的固定液膜,解決了組分在填充柱中由于受到大小不均勻載體顆粒的阻礙而造成的色譜峰擴展、柱效低等問題。由于毛細管柱具有相比大、滲透性好、分析速度快、總柱效高等優點,可以解決填充柱不能解決或者很難解決的問題,大大提高了氣相色譜法對復雜物質的分離能力。相對于填充柱而言,毛細柱其優點具體體現在:(1)滲透性好,可使用長色譜柱對于毛細柱而言,其柱滲透性好,即載氣流動阻力小。毛細柱的比滲透率約為填充柱的100倍,這樣就可能在同樣的壓降下,使用100m以上的柱子,而載氣的線速度可保持不變(2)相比(β)大,有利于實現快速分析根絕塔板理論,相比(β)大(固定相液膜厚度小),有利于提高柱效;同時由于毛細柱滲透性好,可以使用很高的載氣流速,實現快速分析。(3)總柱效高,分離復雜混合物的能力大為提高從單位柱長的柱效來看,毛細管柱的柱效優于填充......閱讀全文
在氣相色譜儀分析中,由于樣品成分、樣品性能、樣品狀態、樣品含量、色譜柱類型、分析目的和分析要求等不同,需要各式各樣的進樣系統。進樣系統結構、進樣系統材料、進樣方法、進樣溫度、進樣時間、進樣量、進樣工具、進樣準確性和重復性等都會對氣相色譜儀的定性和定量分析結果產生影響,進樣系統是氣相色譜儀分析中誤差的
1 填充柱進樣口的基本結構填充柱進樣口的結構相對簡單,對于填充柱進樣口而言,載氣一般從進樣器的側面進入內部,在適配器與殼體之間進行預熱;然后載氣從適配器的頂部進入適配器內部,將樣品帶入填充柱。2 填充柱的基本控制模式由上圖,多數的填充柱進樣口只有一路載氣進入,然后載氣通過色譜柱,最終從檢測器流出。常
色譜進樣原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發性組分從樣品基體中揮發出來,在氣液或氣固兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發性組分的成分和含量。目前,樣品設備有十多種,主要有:自動進樣器、頂空進樣器、六通閥進樣器、手動進樣器、液體進樣器、色譜進樣器、氣體
第三節 氣相毛細管柱色譜儀進樣系統 氣相毛細管柱色譜儀與氣相填充柱色譜儀相比,具有分離效率高、色譜峰窄而尖、化學惰性好和熱穩定性好等特點,特別是鍵合固定相技術的發展使柱流失進一步減少,提高了儀器的信噪比,有利于降低檢測下限。但毛細管柱內徑很細,一般液膜厚度只有幾微米,固定液只能以毫克計,一
3、特點:(1)優點:1)有柱溶劑效應時,減小了溶劑峰拖尾,組分峰接近溶劑拖尾峰,組分峰變窄。2)不分流進樣是高沸點痕量樣品分析的方式。對于高沸點樣品,不分流進樣可以不考慮溶劑沸點,采用高的初始柱溫以縮短分析時間。樣品幾乎(95%以上)全部進入色譜柱,比分流進樣相應信號高1~3個數量級,特別適合稀釋
3、特點:(1)優點:1)有柱溶劑效應時,減小了溶劑峰拖尾,組分峰接近溶劑拖尾峰,組分峰變窄。2)不分流進樣是高沸點痕量樣品分析的方式。對于高沸點樣品,不分流進樣可以不考慮溶劑沸點,采用高的初始柱溫以縮短分析時間。樣品幾乎(95%以上)全部進入色譜柱,比分流進樣相應信號高1~3個數量級,特別適合稀釋
一、進樣系統的選擇: 氣相色譜儀分析中,人們總希望有一種進樣系統既能適應填充柱和毛細管柱,又能滿足不同進樣量和進樣技術的需要,實踐證明這是不現實的,因此,對于一項新的分析任務,面臨選擇進樣系統的問題。進樣系統主要是根據樣品性質、分析目的和色譜柱類型等來選擇,一般原則是在滿足分析要求的前提下,盡
1.進樣口污染,這是較為常見的原因。樣品當中的高沸點污染物,由于在現有氣相色譜條件下無法汽化,且隨著進樣次數的增加,在進樣口中逐漸累積,導致進樣口受到污染。這種污染不僅會增加本底噪音,而且由于污染物可能與樣品當中部分高活性目標化合物相互作用,而導致該化合物峰形變差或者峰面積變小。所以去活的襯管和
氣相色譜在日常應用中大家普遍將注意力集中在色譜柱、檢測器等等關鍵部件上,常見的樣品分析條件設置也多與它們有關。但是同樣重要的進樣口維護卻常常被大家忽略,尤其是剛剛接觸氣相色譜的初學者,很多問題的產生往往和進樣口的條件設置有關,而進樣口中小小的襯管則是許多問題的核心。本文說說襯管的大學問。
氣相色譜在日常應用中大家普遍將注意力集中在色譜柱、檢測器等等關鍵部件上,常見的樣品分析條件設置也多與它們有關。但是同樣重要的進樣口維護卻常常被大家忽略,尤其是剛剛接觸氣相色譜的初學者,很多問題的產生往往和進樣口的條件設置有關,而進樣口中小小的襯管則是許多問題的核心。本文說說襯管的大學問。氣相色譜稱管
色譜進樣原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發性組分從樣品基體中揮發出來,在氣液或氣固兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發性組分的成分和含量。目前,樣品設備有十多種,主要有:自動進樣器、頂空進樣器、六通閥進樣器、手動進樣器、液體進樣器、色譜進
一、進樣系統的選擇:氣相色譜儀分析中,人們總希望有一種進樣系統既能適應填充柱和毛細管柱,又能滿足不同進樣量和進樣技術的需要,實踐證明這是不現實的,因此,對于一項新的分析任務,面臨選擇進樣系統的問題。進樣系統主要是根據樣品性質、分析目的和色譜柱類型等來選擇,一般原則是在滿足分析要求的前提下,盡量選用結
一、進樣系統的選擇: 氣相色譜儀分析中,人們總希望有一種進樣系統既能適應填充柱和毛細管柱,又能滿足不同進樣量和進樣技術的需要,實踐證明這是不現實的,因此,對于一項新的分析任務,面臨選擇進樣系統的問題。進樣系統主要是根據樣品性質、分析目的和色譜柱類型等來選擇,一般原則是在滿足分析要求的前提下,盡
五、大口徑毛細管柱直接進樣系統:大口徑毛細管柱直接進樣是所有氣化的樣品都進入大口徑毛細管柱的進樣方式。大口徑毛細管柱(0.53mm)具有和常規毛細管柱(<0.32mm)同樣的惰性,但柱容量比常規毛細管柱大的多,柱效介于填充柱和常規毛細管柱之間。因此,對于不太復雜和熱不穩定樣品的分析十分有效。1、結構
填充柱進樣口的基本結構填充柱進樣口的結構相對來說比較簡單,一般包括進樣墊和相關密封零件、進樣器殼體、適配器、石墨壓環和螺帽等。
1.進樣系統的選擇: 氣相色譜儀分析中,人們總希望有一種進樣系統既能適應填充柱和毛細管柱,又能滿足不同進樣量和進樣技術的需要,實踐證明這是不現實的,因此,對于一項新的分析任務,面臨選擇進樣系統的問題。進樣系統主要是根據樣品性質、分析目的和色譜柱類型等來選擇,一般原則是在滿足分析要求的前提下,盡量
氣相色譜的進樣系統的作用是將樣品直接或經過特殊處理后引入氣相色譜儀的氣化室或色譜柱進行分析,根據不同功能可劃分為如下幾種:氣相色譜的進樣系統 1、手動進樣系統微量注射器 使用微量注射器抽取一定量的氣體或液體樣品注入氣相色譜儀進行分析的手動進樣。廣泛適
第四節 氣相色譜儀進樣系統的選擇與使用 一、進樣系統的選擇:氣相色譜儀分析中,人們總希望有一種進樣系統既能適應填充柱和毛細管柱,又能滿足不同進樣量和進樣技術的需要,實踐證明這是不現實的,因此,對于一項新的分析任務,面臨選擇進樣系統的問題。進樣系統主要是根據樣品性質、分析目的和色譜柱類型等來
7、分流進樣應用:(1)適合不能稀釋后進行分析的樣品(如溶劑)、濃度較高的樣品和大部分揮發性樣品(包括液體和氣體樣品)的分析,特別是一些化學試劑的分析。(2)在溶劑峰之前有很重要的小峰流出。樣品中一些組分在主峰前流出,而且樣品不能稀釋,分流進樣往往是理想的選擇(如白酒中甲醇和香味成分分析)。(3)進
1)襯管應有合適的氣化容量,防止樣品氣化膨脹體積大而引起倒灌。2)為減少樣品蒸氣反吹,襯管頂部應有縮徑結構。3)襯管內徑和熱容量要足夠大,以利于樣品氣化和樣品與載氣的混合。襯管都不是直通的,襯管內有縮徑結構、燒結玻璃粉、玻璃棉或石英玻璃棉等。襯管內的填充物增加了樣品與襯管接觸的表面積,加快了氣化速度
相色譜是實驗室的要設備之一,應用范圍廣,是實驗分析工作者的好幫手,但是,在使用過程中也會遇到各種各樣的問題,快速的解決這些問題可以更有效的服務于我們的檢測工作。一、何謂氣相色譜?它分幾類?凡是以氣相作為流動相的色譜技術,通稱為氣相色譜。一般可按以下幾方面分類:1、按固定相聚集態分類:(1)氣固色譜:
我們不應該在儀器有故障反映時才想到應該對儀器進行維護,不僅要定期有目的地做,還要樹立一個觀念 , 維護與保養的一個重要作用就是保障保證一個良好的檢測狀態,確保得到準確的檢測數據 , 影響分析儀器的可持續運行有因素主要有: 1.易損件清理更換不及時; 2.硬件使用不科學; 3.儀
理化分析實驗室的最主要固定資產就是大型分析儀器,下面就以維護與保養為起點,談談分析儀器的可持續運行保證。大型分析儀器經常給人一種“嬌嫩”的感覺,發生故障后的維修費用通常也是驚人的。其實如果使用得當,保養得法,完全可以也應當正常運轉相當長時間,如我們這里一臺1984 年引進的島津GC-9A,至今已
理化分析實驗室的最主要固定資產就是大型分析儀器,下面就以維護與保養為起點,談談分析儀器的可持續運行保證。大型分析儀器經常給人一種“嬌嫩”的感覺,發生故障后的維修費用通常也是驚人的。其實,如果使用得當,保養得法,完全可以也應當正常運轉相當長時間,如,我們這里一臺1984年引進的島津GC-
我們不應該在儀器有故障反映時才想到應該對儀器進行維護了,要樹立一個觀念 , 維護與保養的一個重要作用就是保障保證一個良好的檢測狀態,確保得到準確的檢測數據 , 影響分析儀器的可持續運行有因素主要有: 1.易損件清理更換不及時; 2.硬件使用不科學; 3.儀器本身選購及配置不當; 各種分析儀
氣相色譜分析工作中,色譜柱是一個很昂貴的耗材,價格動則幾千或上萬。一根氣相色譜柱使用的次數越多,時間越久,其攤分到單次檢測上的成本就越低,因此了解影響色譜柱壽命的因素,采取措施延長色譜柱的使用壽命具有重要的意義。那么影響色譜柱壽命的主要因素有哪些?怎樣才能延長色譜柱的使用壽命? 影響色譜柱使用
分析測試百科網訊 近日,海南省教學儀器設備招標中心受招標人海南大學委托,采購場發射透射電子顯微鏡、基質輔助激光解析電離串聯飛行時間質譜儀、納米噴霧干燥儀、石英晶體微天平、多功能樣品前處理平臺、熱重-紅外圖像-氣質聯用原位反應系統、顯微傅里葉變換紅外光譜儀+光聲光譜檢測器、差示掃描量熱
4、襯管形狀: (1)毛細管柱分流進樣的襯管一般不用直通式,襯管內有縮徑結構、燒結玻璃粉、玻璃棉或石英玻璃棉等。這主要是為了增大與樣品接觸的表面積,加快氣化速度,減小分流歧視。同時能防止不揮發性組分和機械雜質進入色譜柱,保護色譜柱不被污染。 (2)毛細管柱不分流進樣的襯管
氣相色譜法是近20余年迅速發展起來的一種新型的分離分析方法,已逐漸成為一門專門的科學氣相色譜法。其最早應用于分離分析石油產品,目前已被廣泛應用于石油、化工、有機合成、醫藥及食品等工業的科學研究和生產等方面,不僅如此氣相色譜法還可應用于生物化學、臨床診斷和藥理等方面的研究,特別在環境保護
氣相色譜法是近20余年迅速發展起來的一種新型的分離分析方法,已逐漸成為一門專門的科學氣相色譜法。其zui早應用于分離分析石油產品,目前已被廣泛應用于石油、化工、有機合成、醫藥及食品等工業的科學研究和生產等方面,不僅如此氣相色譜法還可應用于生物化學、臨床診斷和藥理等方面的研究,特別在環境保護方面,對于