鹽酸克侖特羅的鑒別檢查方法
鑒別(1)取本品約20mg,加水1ml溶解后,加20%硫酸制高錳酸鉀的飽和溶液5ml,振搖數分鐘,再加草酸適量,振搖使溶液褪色并澄清,加水5ml后,加2,4-二硝基苯肼的高氯酸溶液(取2,4二硝基苯肼1.2g,加30%高氯酸溶液50ml使溶解),有沉淀析出。(2)取本品,加0.1mol/L鹽酸溶液制成每1ml中含30pg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在243nm與296nm的波長處有最大吸收。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集351圖)一致。(4)本品顯芳香第一胺類的鑒別反應(通則0301)。(5)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)檢查溶液的澄清度與顏色取本品0.50g,加水l0ml,振搖溶解后,溶液應澄清無色,如顯色,與黃色1號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)熾灼殘渣取本品1.0g,依......閱讀全文
鹽酸克侖特羅的檢查方法
溶液的澄清度與顏色取本品0.50g,加水l0ml,振搖溶解后,溶液應澄清無色,如顯色,與黃色1號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取
鹽酸克侖特羅的鑒別方法
(1)取本品約20mg,加水1ml溶解后,加20%硫酸制高錳酸鉀的飽和溶液5ml,振搖數分鐘,再加草酸適量,振搖使溶液褪色并澄清,加水5ml后,加2,4-二硝基苯肼的高氯酸溶液(取2,4二硝基苯肼1.2g,加30%高氯酸溶液50ml使溶解),有沉淀析出。(2)取本品,加0.1mol/L鹽酸溶液制成每
鹽酸克侖特羅的和含量測定方法
取本品約0.25g,精密稱定,置100m燒杯中,加鹽酸溶液(1→2)25ml使溶解,再加水25ml,照永停滴定法(通則0701),用亞硝酸鈉滴定液(0.05mol/L)滴定。每1ml亞硝酸鈉滴定液(0.05mol/L)相當于15.68mg的C12H1Cl2N2O·HCl
鹽酸克侖特羅
性狀本品為白色或類白色的結晶性粉末;無臭。本品在水或乙醇中溶解,在丙酮中微溶,在乙醚中不溶。熔點本品的熔點(通則0612)為172~176℃,熔融時同時分解。鑒別(1)取本品約20mg,加水1ml溶解后,加20%硫酸制高錳酸鉀的飽和溶液5ml,振搖數分鐘,再加草酸適量,振搖使溶液褪色并澄清,加水5m
鹽酸克侖特羅的基本性狀
本品為白色或類白色的結晶性粉末;無臭。本品在水或乙醇中溶解,在丙酮中微溶,在乙醚中不溶。熔點本品的熔點(通則0612)為172~176℃,熔融時同時分解。
果糖的鑒別檢查方法
鑒別(1)取本品0.25g,加水1ml溶解后,加間苯二酚0.2g和稀鹽酸9ml,置水浴中加熱2分鐘,溶液顯紅色。(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致(通則0402)檢查酸度取本品2.0g,加水20ml溶解后,加酚酞指示液3滴與氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)0.20ml,應顯粉紅色。溶
潑尼松的鑒別檢查方法
鑒別(1)取本品約5mg,加硫酸2ml使溶解,放置5分鐘即顯橙色;將此液倒入10ml水中,溶液即變成黃色,漸漸變為藍綠色。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集612圖)一致。檢查有關物質照高效液相
茶堿的鑒別檢查方法
鑒別(1)取本品約10mg,加鹽酸1ml與氯酸鉀0.1g,置水浴上蒸干,遺留淺紅色的殘渣,遇氨氣即變為紫色;再加氫氧化鈉試液數滴,紫色即消失(2)取本品約50mg,加氫氧化鈉試液1ml溶解后,加重氮苯磺酸試液3ml,應顯紅色(3)取本品約10mg,加水5ml溶解,加氨-氯化銨緩沖液(pH8.0)3m
氟康唑的鑒別檢查方法
鑒別(1)取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液作為供試品溶液;另稱取氟康唑對照品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液作為對照品溶液,照有關物質項下色譜條件試驗,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(2)取本品,加乙醇溶解并稀釋制成每1m1
魚石脂的鑒別檢查方法
鑒別(1)取本品,加等量的氫氧化鈉試液,加熱,即發生氨臭。(2)取本品約1g,加水50m溶解后,加鹽酸少量,即生成棕褐色沉淀;放置后在容器壁及底部附著黑褐色樹脂狀沉淀。檢查水中溶解度取本品0.50g,置100m1燒杯中加水50ml,攪拌溶解后,移置50ml納氏比色管中,于距離25W白熾燈泡10~20
苯妥英鈉的鑒別檢查方法
鑒別(1)取本品約1.0g,加水2ml溶解后,加二氯化汞試液數滴,即生成白色沉淀;在氨試液中不溶。(2)取本品約10mg,加高錳酸鉀10mg、氫氧化鈉0.25g與水10ml,小火加熱5分鐘,放冷,取上清液5ml,加正庚烷20ml,振搖提取,靜置分層后,取正庚烷提取液,照紫外-可見分光光度法(通則04
洛伐他汀的鑒別檢查方法
鑒別(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(2)取本品,加乙腈溶解并定量稀釋制成每1m中約含10μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在230nm、238nm與246nm的波長處有最大吸收。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖
明膠的鑒別檢查方法
鑒別(1)取本品0.5g,加水50ml,加熱使溶解,取溶液5ml,加重鉻酸鉀試液-稀鹽酸(4:1)數滴,即產生橘黃色絮狀沉淀(2)取鑒別(1)項下剩余的溶液1ml,加水100ml,搖勻,加鞣酸試液數滴,即發生渾濁。(3)取本品,加鈉石灰,加熱,即發生氨臭檢查凝凍濃度取本品1.10g,置稱定重量的錐形
尼莫地平的鑒別檢查方法
鑒別(1)取本品約20mg,加乙醇2ml溶解后,加新制的5%硫酸亞鐵銨溶液2ml,1.5mol/L硫酸溶液1滴與5mol/L氫氧化鉀溶液1ml,強烈振搖,1分鐘內沉淀由灰綠色變為紅棕色(2)取本品適量,加乙醇制成每1ml含10μg的溶液,照紫可見分光光度法(通則0401)測定,在237nm的波長處有
地塞米松的鑒別和檢查方法
鑒別(1)取本品約2mg,加硫酸2ml,振搖使溶解,5分鐘內顯淡紅棕色,加水10ml混勻,顏色消失。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集741圖)一致(4)本品顯有機氟化物的鑒別反應(通則030
阿司匹林的鑒別及檢查方法
鑒別(1)取本品約0.1g,加水10m1,煮沸,放冷,加氯化鐵試液1滴,即顯紫堇色(2)取本品約0.5g,加碳酸鈉試液10ml,煮沸2分鐘后,放冷,加過量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并發生醋酸的臭氣。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集5圖)一致檢查溶液的澄清度取本品0.50g,加溫熱至約
苯丙醇的鑒別檢查方法
鑒別(1)取硝酸溶液(1→2)10ml,置試管中,加5%重鉻酸鉀溶液5滴,搖勻,再加本品2滴,振搖后,溶液顯淺(2)取本品,加乙醇制成每1ml中含0.5mg的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在247nm、252nm258nm與264nm的波長處有最大吸收(3)本品的紅外光吸收圖譜應與
軟皂的鑒別檢查方法
鑒別(1)取本品20g,加水100ml,隨時攪拌或加熱促其溶解制成水溶液,此水溶液遇酚酞指示液,顯堿性反應。(2)取上述水溶液2ml,加稀硫酸2n即出現大量絮狀沉淀檢查乙醇中不溶物取本品5,0g,加熱中性乙醇(對酚酞指示液顯中性)100m溶解后,經105℃恒重的垂熔玻璃坩堝濾過,濾渣用熱中性乙醇洗凈
林旦的鑒別檢查方法
鑒別(1)取本品0.5%的乙醇溶液1ml,置具塞試管中,加乙醇3ml與乙醇制氫氧化鉀試液1ml,放置10分鐘,溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集977圖)一致。檢查-六六六照氣相色譜法(通則0521)測定供試品溶液取本品約10mg,精密稱定,
拉西地平的鑒別檢查方法
鑒別(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間致(2)取含量測定項下的供試品溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在210、239、284與368nm的波長處有最大吸收。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集97圖)一致。檢查氯化物取
地西泮的鑒別和檢查方法
鑒別(1)取本品約10mg,加硫酸3ml,振搖使溶解,在紫外光燈(365nm)下檢視,顯黃綠色熒光(2)取本品,加0.5%硫酸的甲醇溶液制成每1ml中含5的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在242mm、284nm與366mm的波長處有最大吸收;在242nm波長處的吸光度約為0.51,
布洛芬的鑒別和檢查方法
鑒別(1)取本品,加0.4%氫氧化鈉溶液制成每1ml中約含0.25mg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在265mm與273nm的波長處有最大吸收,在245nm與271nm的波長處有最小吸收,在259nm的波長處有一肩峰(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集943 圖)一
非洛地平的鑒別檢查方法
鑒別(1)取本品20mg,加鹽酸1ml溶解后,加鹽酸羥胺試液1ml,混勻,滴加20%氫氧化鈉溶液使呈堿性,置水浴煮沸30分鐘,放冷,再滴加1mol/L鹽酸溶液使恰呈酸性,加三氯化鐵試液數滴,溶液顯紅褐色(2)取本品,加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中含20μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401
環孢素的鑒別及檢查方法
鑒別(1)取本品約5mg,加甲醇5ml溶解,加高錳酸鉀試液1滴,放置,紫紅色應逐漸消失。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集784圖)一致。檢查有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試
潑尼松龍的鑒別檢查方法
鑒別(1)取本品10mg,加甲醇1ml溶解后,加堿性酒石酸銅試液1ml,加熱,即生成橙紅色沉淀(2)取本品約2mg,加硫酸2ml,漸顯深紅色,無熒光;加水10ml,紅色褪去,生成灰色絮狀沉淀。(3)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(4)本品的紅
組氨酸的鑒別檢查方法
鑒別(1)取本品與組氨酸對照品各適量,分別加水溶解并稀釋制成每1ml中約含0.4mg的溶液,作為供試品溶液與對照品溶液。照其他氨基酸項下的方法試驗,供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點相同。(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集981圖)一致。檢查酸堿度取本品1.0g,加
乳酶生的鑒別檢查方法
鑒別(1)牛奶凝固力取本品0.3g,加至20ml牛奶培養基(取新鮮牛奶或市售純牛奶,分裝至100mnl離心管,于4~8℃,以每分鐘5000轉離心5~10分鐘,去除上層脂肪層;或取新鮮牛奶置沸水浴中煮30分鐘,于2~10℃放置18小時以上,使乳脂析出,取脫脂溶液。將制備好的脫脂牛奶分裝于試管中,每管2
氟康唑膠囊的鑒別檢查方法
鑒別(1)照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品適量(約相當于氟康唑0.1g),加甲醇10ml,振搖使氟康唑溶解,濾過,取濾液。對照品溶液取氟康唑對照品0.1g,加甲醇10ml溶解。色譜條件采用硅膠GF254薄層板,以二氯甲烷甲醇濃氨溶液(80:20:1)為展開劑測定法吸取上述兩種溶液各
氫化可的松的鑒別檢查方法
鑒別(1)取本品約0.1mg,加乙醇1ml溶解后,加臨用新制的硫酸苯肼試液8ml,在70℃加熱15分鐘,即顯黃色(2)取本品約2ng,加硫酸2ml使溶解,放置5分鐘,顯棕黃色至紅色,并顯綠色熒光;將此溶液傾人10ml水中,即變成黃色至橙黃色,并微帶綠色熒光,同時生成少量絮狀沉淀(3)在含量測定項下記
氟烷的鑒別檢查方法
鑒別(1)取本品1ml,置試管中,加硫酸2ml后,本品應在酸層下面(與甲氧氟烷的區別)。(2)本品顯有機氟化物的鑒別反應(通則0301)檢查酸度取本品20ml,加水20ml,振搖3分鐘后分取水層,加溴甲酚紫指示液2滴與氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)0.10ml,應顯淡紫色。鹵化物與游離鹵素取本