含量測定分析方法驗證
在進行質量研究的過程中，一項重要的工作就是要對質量標準中所涉及到的分析方法進行方法學驗證，以保證所用的分析方法確實能夠用于在研藥品的質量控制。為規范對各種分析方法的驗證要求，我國已于2005年頒布了分析方法驗證的指導原則。該指導原則對需要驗證的分析方法及驗證的具體指標做了比較詳細的闡述。但是文中未涉及各具體指標在驗證時的可接受標準，國際上已頒布的指導原則中也未發現相關的要求。另一方面，大多數藥品研發單位在進行質量研究時，已逐步認識到分析方法驗證的必要性與重要性，大都也在按照指導原則的要求進行分析方法驗證，但驗證完后卻因沒有一個明確的可接受標準，而難以判斷該分析方法是否符合要求。本文結合國外一些大型藥品研發企業在此方面的要求，提出了在對含量測定方法進行驗證時的可接受標準，供國內的藥品研發單位在進行研究時參考。1．準確度該指標主要是通過回收率來反映。驗證時一般要求分別配制濃度為80％、100％和120％的供試品溶液各三份，分別測定其......閱讀全文
含量測定分析方法驗證
在進行質量研究的過程中，一項重要的工作就是要對質量標準中所涉及到的分析方法進行方法學驗證，以保證所用的分析方法確實能夠用于在研藥品的質量控制。為規范對各種分析方法的驗證要求，我國已于2005年頒布了分析方法驗證的指導原則。該指導原則對需要驗證的分析方法及驗證的具體指標做了比較詳細的闡述。但是文中未涉
藥品的分析方法驗證
分析方法驗證的概念2010 版GMP 規定：“應當采用經過驗 證的檢方法進行檢驗，并保持續的證狀態。 ”保證藥品安全、有效質量可控是藥品研發和評價應遵循的基本原則 。每一測試項目可選用不同的分析方法，為使 測試結果準確、可靠，必須對所采用的分析方法的科學性 、準確和可行進行驗證 。方法驗證就是根據確
溶出度實驗、測定方法驗證
圖1.? 供試品溶液圖譜（上）與對照品溶液圖譜（下）相比，基線被整體“抬高”。 作為2009年度“溶出度專欄”的結束篇，本文介紹了溶出度實驗注意事項、測定方法的驗證，包括實驗操作環節與測定環節。當然，關于溶出度的研究、應用還將一直持續下去。 實驗操作環節注意事項 （1）有研究
葉綠素含量測定方法
葉綠素是光合作用所必須的物質，沒有葉綠素，就不可能正常地進行光合作用，使光能轉化為化學能。葉綠素可見于綠色植物，藍綠藻等生物體，分為葉綠素a，葉綠素b，葉綠素c，葉綠素d四種。葉綠素存在于葉綠體的類囊體內。葉綠素含量測定的三種方法 葉綠素含量跟光合作用速率、植物營養狀況等指標密切相關，通常，我們會通
分析方法的驗證和確認（五）
? 當然，分析方法的內容不僅限于上述信息。 在實際工作中，可以對實驗工作進行充分的設計，使得可以同時考察多個適當的驗證項目，提供分析方法科學的、綜合的能力情況，比如：專屬性、線性、范圍、準確度和精密度等。 分析方法驗證常見問題 藥味的選擇問題： (1)供試品溶液制備考
分析方法的驗證和確認（六）
? 藥典建議，對于首次使用藥典方法進行常規檢測的實驗，應考慮到任何新的或不同的樣品或溶液的處理要求; 原料藥檢測方法示例 制劑檢測方法示例 如果缺少指導書可能影響檢
分析方法的驗證和確認（一）
? 內容 一.法規要求 二.分析方法驗證 三.分析方法確認 四.分析方法驗證和確認總結 一.法規要求：新版GMP(2010年修訂) 第二百二十三條 物料和不同生產階段產品的檢驗應當至少符合以下要求： (一)企業應當確保藥品按照注冊批準的方法進行
分析方法的驗證和確認（四）
? 3.如果測試條件要求苛刻，則應在方法中寫明： 考察因素： 分析溶液的穩定性;樣品的提取次數、時間;液相色譜方法;流動相pH值變化的影響;流動相組分變化的影響;不同色譜柱(和/或供應商);溫度;流速; 氣相色譜方法： 不同色譜柱(不同的批號和/或供應商);溫度;流速
分析方法的驗證和確認（二）
? 根據檢測的類型，采用的技術檢測方法，確定具體方法擬訂驗證的內容。。。 專屬性 1.鑒別、雜質和含量測定的方法學驗證中應進行專屬性研究，證明專屬性所采用的方法取決于分析方法的預定檢測對象。 2.一種分析方法不太可能對某一特定的被分析物具有專屬性(完全辨別)，在此情況下，建議
分析方法的驗證和確認（三）
? 某成分-回收率2 某成分含量測定-回收率3 精密度 精密度系指在規定的測試條件下，同一個均勻供試品，經多次取樣測定所得結果之間的接近程度。精密度一般用偏差、標準偏差或相對標準偏差表示。。。 (1)重復性; (2)中間精密度;
藥品含量測定有哪些化學分析方法
藥品含量測定的化學分析方法包括重量分析法、酸堿滴定法、配位滴定法、氧化還原滴定法、碘量法。
儀器分析方法中有哪些方法是測定微量甲苯含量的
儀器分析方法中有哪些方法是測定微量甲苯含量的我學主要的是氣相色譜法中的 GB11737--89 .還有紅外分析法,紫外分析法.但是都不常用.
米力農的含量測定方法
取本品約0.16g,精密稱定,加冰醋酸30m1,60℃以下加熱使溶解,放冷,加結晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍色,并將滴定的結果用空白試驗校正,即得。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于21.12mg的C12HN3O。
米力農的含量測定方法
取本品約0.16g,精密稱定,加冰醋酸30m1,60℃以下加熱使溶解,放冷,加結晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍色,并將滴定的結果用空白試驗校正,即得。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于21.12mg的C12HN3O。
米力農的含量測定方法
取本品約0.16g,精密稱定,加冰醋酸30m1,60℃以下加熱使溶解,放冷,加結晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍色,并將滴定的結果用空白試驗校正,即得。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于21.12mg的C12HN3O。
丙磺舒的含量測定方法
照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中含60μg的溶液。對照品溶液取丙磺舒對照品,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中含60g的溶液色譜條件與系統適用性要求見有關物質項下。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色
地高辛的含量測定方法
照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,精密稱定,加稀乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液對照品溶液取地高辛對照品適量,精密稱定,加稀乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。色譜條件與系統適用性要求見有關物質項下。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,
苯妥英鈉的含量測定方法
溶液的澄清度與顏色取本品0.50g,加水2oml溶解后,加0.4%氫氧化鈉溶液2ml,溶液應澄清無色。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含10g的溶液。系統適用
辛伐他汀的含量測定方法
照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品約40mg,精密稱定,置100m1量瓶中,加溶劑溶解并稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取辛伐他汀對照品適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.4mg的溶液。溶劑、系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求見有關物質項下。測定法精密量取供
地塞米松的含量測定方法
照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50μg的溶液。對照品溶液取地塞米松對照品適量,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50pg的溶液。系統適用性溶液見有關物質項下的對照溶液。色譜條件見有關物質項下。系統適用性要求系
地西泮的含量測定方法
取本品約0.2g,精密稱定,加冰醋酸與醋酐各10ml使溶解,加結晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯綠色。每1m髙氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于28.47mg的C16H13CIN2O。
氟康唑的含量測定方法
取本品約0.1g,精密稱定,加冰醋酸50ml溶解后,照電位滴定法(通則0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1m1高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于15.31mg的C18H12F2N6O。
法莫替丁的含量測定方法
取本品約0.12g,精密稱定,加冰醋酸20ml與醋酐5ml溶解后,加結晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯綠色,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于16.87mg的C8H15N7O2S3。
地塞米松的含量測定方法
照高效液相色譜法（通則0512）測定。供試品溶液取本品適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1mL中約含50μg的溶液。對照品溶液取地塞米松對照品適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1mL中約含50μg的溶液。系統適用性溶液見有關物質項下的對照溶液。色譜條件見有關物質項下。系統適用性要求系
利血平的含量測定方法
照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作。供試品溶液取本品約50mg,置100m1量瓶中,加冰醋酸3ml使溶解,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,精密量取適量,用甲醇定量稀釋制成每1ml中約含40pg的溶液對照品溶液取利血平對照品約50mg,置100ml量瓶中,加冰醋酸3ml使溶解,用甲醇稀釋至刻度,搖
硼砂的含量測定方法
取本品約0.4g,精密稱定,加水25ml溶解后,加0.05%甲基橙溶液1滴,用鹽酸滴定液(0.1mol/L)滴定至橙紅色,煮沸2分鐘,冷卻,如溶液呈黃色,繼續滴定至溶液呈橙紅色,加中性甘油[取甘油80ml,加水20ml與酚酞指示液1滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至粉紅色]8oml與酚酞
果糖的含量測定方法
取本品10g,精密稱定,置100m量瓶中,加水適量與氨試液0.2ml,溶解后,用水稀釋至刻度,搖勻,放置30分鐘后,在25℃時,依法測定旋光度(通則0621),與1.124相乘,即得供試品中C6H12O6的重量(g)。
魚石脂的含量測定方法
總硫量取本品約0.5g,精密稱定,置坩堝中,加無水碳酸鈉4g與三氯甲烷3ml,混勻,微熱并攪拌使三氯甲烷揮散,搗碎,加硝酸銅粗粉10g,攪勻,用小火緩緩加熱,至氧化完全,稍加強火力熾灼至完全炭化,放冷,加鹽酸20ml,待作用完畢,用水約100ml分次將熔融物定量轉移置燒杯中,煮沸使氧化銅溶解,濾過,
碘酊的含量測定方法
碘精密量取本品10ml,置具塞錐形瓶中,加醋酸1滴,用硫代硫酸鈉滴定液(.1mol/L)滴定至溶液無色。每lml硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/.)相當于12.69mg的I碘化鉀取上述滴定后的溶液,加醋酸2ml與曙紅鈉指示液0.1m1,用硝酸銀滴定液(0.1mol/L)滴定,至沉淀由黃色轉變為玫瑰紅
洛伐他汀的含量測定方法
照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品約20mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加乙腈溶解并稀釋至刻度,搖勻對照品溶液取洛伐他汀對照品適量,精密稱定,加乙腈溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈0.01%磷酸(60:40)為流動相