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1.丙二酸反應 此反應對叔胺基團有選擇性。本類藥物分子中含有叔胺基團,與丙二酸在醋酐中共熱時,呈現棕色、紅色紫色或藍色。藥典采用該法鑒別諾氟沙星軟膏、乳膏。諾氟沙星軟膏的鑒別方法:取含量測定項下的供試品溶液5ml,置水浴上蒸干,殘渣中加丙二酸約50mg與醋酐1ml,在水浴中加熱10分鐘,溶液顯紅棕色。2.氯化物鑒別反應 本類藥物的鹽酸鹽,可利用氯化物鑒別反應進行鑒別,如鹽酸環丙沙星采用該法鑒別。......閱讀全文
?1.丙二酸反應? 此反應對叔胺基團有選擇性。本類藥物分子中含有叔胺基團,與丙二酸在醋酐中共熱時,呈現棕色、紅色紫色或藍色。藥典采用該法鑒別諾氟沙星軟膏、乳膏。 諾氟沙星軟膏的鑒別方法:取含量測定項下的供試品溶液5ml,置水浴上蒸干,殘渣中加丙二酸約50mg與醋酐1ml,在水浴中加熱10分鐘,溶
光譜法? 1.紫外-可見分光光度法? 本類藥物結構中具有苯環或芳雜環共軛結構,在紫外光區有特征吸收,可用于定性鑒別。藥典采用此法鑒別吡哌酸(原料、片劑、膠囊劑)氧氟沙星(片、膠囊、眼膏、滴眼液、滴耳液)諾氟沙星(乳膏、滴眼液)等。例如,氧氟沙星膠囊的鑒別方法為:取本品內容物適量,用0.1mol/
?1.薄層色譜法藥典采用薄層色譜法鑒別諾氟沙星、氧氟沙星、鹽酸環丙沙星(原料、片、膠囊)等。 例如,諾氟沙星的鑒別方法為:取本品與諾氟沙星對照品適量分別加三氯甲烷一甲醇(1:1)制成每1ml中含2.5mg的溶液,作為供試品溶液與對照品溶液。照薄層色法試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點于同一
一、性狀 ?吡哌酸、諾氟沙星、鹽酸環丙沙星和氧氟沙星的性狀描述見表1。 ?二、鑒別 (一)化學法 ?1.丙二酸反應? 此反應對叔胺基團有選擇性。本類藥物分子中含有叔胺基團,與丙二酸在醋酐中共熱時,呈現棕色、紅色紫色或藍色。藥典采用該法鑒別諾氟沙星軟膏、乳膏。 諾氟沙星軟膏的鑒別方法:
一般雜質檢查?1.溶液的澄清度本類藥物在堿溶液中易溶,采用氫氧化鈉試液為溶劑,檢查堿中不溶性雜質,主要為哌嗪等堿性化合物及中間體等。例如,藥典規定諾氟沙星溶液的澄清度檢查方法為:取本品5份,各0.5g,分別加氫氧化鈉試液10ml溶解后,溶液應澄清;如顯渾濁,與2號濁度標準液比較,均不得更濃注意:進行
高效液相色譜法 喹諾酮類藥物含有酸性羧基和堿性哌嗪基,能在水中解離,多用離子抑制色譜法進行含量測定。通過向流動相中加入少量弱酸、弱堿或緩沖鹽為抑制劑,調節流動相的pH或利用同離子效應,抑制相應的弱酸、弱堿解離使被測組分保持分子狀態,以增加它們在反相固定相中的溶解度,延長保留時間,以達到分離有機弱
?本類藥物分子結構中具有哌嗪基團,堿性,可用酸性非水溶劑溶解樣品,以增加其堿性,以適當的指示劑或電位法指示終點,高氯酸為滴定液進行滴定。藥典采用該法測定吡哌酸的含量。 吡哌酸的含量測定方法:取本品約0.2g,精密稱定,加冰醋酸20ml溶解后,加結晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)
杭州師范大學章鵬飛教授團隊與新加坡國立大學劉小鋼教授團隊就喹諾酮類藥物的制備及產業化中的科學問題和關鍵技術，在近期出版的Chem(IF 14.104)上發表論文。論文系統介紹了金屬催化、不對稱催化和生物催化等方面構建喹諾酮類化合物的方法，深入分析并提出了相應的催化機理和催化構建的新策略。
?1.芳香第一反應? 對乙酰氨基酚結構中共有在的芳氨基,可在酸性條件下加熱水解,水解產物可發生重氮化一偶合反應。 鑒別方法:取本品約0.1g,加稀鹽酸5ml,置水浴中加熱40分鐘,放冷;取0.5ml,滴加亞硝酸鈉試液5滴,搖勻,用水3ml稀釋后,加堿性β一萘酚試液2m1,振搖,即顯紅色。 藥典
本類藥物分子結構中具有苯環或雜環共軛結構,在紫外光區有特征吸收,可用于定量。本法用于制劑的測定時,注意消除輔料的干擾。藥典采用該法測定吡哌酸片劑、膠囊及諾氟沙星乳膏的含量。 吡哌酸片的測定方法:取本品10片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于C14H17N5O3·3H2O? 0.2g),置5