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本類藥物分子結構中具有哌嗪基團,堿性,可用酸性非水溶劑溶解樣品,以增加其堿性,以適當的指示劑或電位法指示終點,高氯酸為滴定液進行滴定。藥典采用該法測定吡哌酸的含量。吡哌酸的含量測定方法:取本品約0.2g,精密稱定,加冰醋酸20ml溶解后,加結晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯純藍色,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于30.33mg的C14H17FN5O3。......閱讀全文
?本類藥物分子結構中具有哌嗪基團,堿性,可用酸性非水溶劑溶解樣品,以增加其堿性,以適當的指示劑或電位法指示終點,高氯酸為滴定液進行滴定。藥典采用該法測定吡哌酸的含量。 吡哌酸的含量測定方法:取本品約0.2g,精密稱定,加冰醋酸20ml溶解后,加結晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)
高效液相色譜法 喹諾酮類藥物含有酸性羧基和堿性哌嗪基,能在水中解離,多用離子抑制色譜法進行含量測定。通過向流動相中加入少量弱酸、弱堿或緩沖鹽為抑制劑,調節流動相的pH或利用同離子效應,抑制相應的弱酸、弱堿解離使被測組分保持分子狀態,以增加它們在反相固定相中的溶解度,延長保留時間,以達到分離有機弱
?1.丙二酸反應? 此反應對叔胺基團有選擇性。本類藥物分子中含有叔胺基團,與丙二酸在醋酐中共熱時,呈現棕色、紅色紫色或藍色。藥典采用該法鑒別諾氟沙星軟膏、乳膏。 諾氟沙星軟膏的鑒別方法:取含量測定項下的供試品溶液5ml,置水浴上蒸干,殘渣中加丙二酸約50mg與醋酐1ml,在水浴中加熱10分鐘,溶
光譜法? 1.紫外-可見分光光度法? 本類藥物結構中具有苯環或芳雜環共軛結構,在紫外光區有特征吸收,可用于定性鑒別。藥典采用此法鑒別吡哌酸(原料、片劑、膠囊劑)氧氟沙星(片、膠囊、眼膏、滴眼液、滴耳液)諾氟沙星(乳膏、滴眼液)等。例如,氧氟沙星膠囊的鑒別方法為:取本品內容物適量,用0.1mol/
?1.薄層色譜法藥典采用薄層色譜法鑒別諾氟沙星、氧氟沙星、鹽酸環丙沙星(原料、片、膠囊)等。 例如,諾氟沙星的鑒別方法為:取本品與諾氟沙星對照品適量分別加三氯甲烷一甲醇(1:1)制成每1ml中含2.5mg的溶液,作為供試品溶液與對照品溶液。照薄層色法試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點于同一
一、性狀 ?吡哌酸、諾氟沙星、鹽酸環丙沙星和氧氟沙星的性狀描述見表1。 ?二、鑒別 (一)化學法 ?1.丙二酸反應? 此反應對叔胺基團有選擇性。本類藥物分子中含有叔胺基團,與丙二酸在醋酐中共熱時,呈現棕色、紅色紫色或藍色。藥典采用該法鑒別諾氟沙星軟膏、乳膏。 諾氟沙星軟膏的鑒別方法:
本類藥物分子結構中具有苯環或雜環共軛結構,在紫外光區有特征吸收,可用于定量。本法用于制劑的測定時,注意消除輔料的干擾。藥典采用該法測定吡哌酸片劑、膠囊及諾氟沙星乳膏的含量。 吡哌酸片的測定方法:取本品10片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于C14H17N5O3·3H2O? 0.2g),置5
非水溶液滴定法 吩噻嗪類藥物母核上10位側鏈上的氮原子具有一定的堿性,可用非水溶液滴定法測定含量,即在非水介質中用高氯酸滴定。 鹽酸氯丙嗪的含量測定方法:取本品約0.2g,精密稱定,加冰醋酸10ml與醋酐溶解后,照電位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結果用空白試驗校正
一般雜質檢查?1.溶液的澄清度本類藥物在堿溶液中易溶,采用氫氧化鈉試液為溶劑,檢查堿中不溶性雜質,主要為哌嗪等堿性化合物及中間體等。例如,藥典規定諾氟沙星溶液的澄清度檢查方法為:取本品5份,各0.5g,分別加氫氧化鈉試液10ml溶解后,溶液應澄清;如顯渾濁,與2號濁度標準液比較,均不得更濃注意:進行