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樣品處理(1)濕法消化 吸取樣品10mL(含砷約10μg以下),置于500mL凱氏燒瓶中,加入10mL濃硫酸,混勻后放置片刻,小火加熱使樣品溶解,冷卻,然后加濃硫酸10mL并加熱,至棕紅色煙霧消失,溶液開始變成棕色時,立即滴入硝酸,反復操作2～3次,至溶液明,并發生大量白煙時取下,冷卻并加水20mL,繼續加熱至冒白煙,重復操作兩次,將剩余的硝酸完全驅除,冷卻。加水20mL稀釋,冷卻后,用水將溶液全部移人100mL容量瓶中,冷卻至室溫,加水定容。(2)干法消化 準確稱取均勻樣品1～10g(視砷含量多少而定)于60mL瓷坩堝中,加入分析純氧化鎂粉1g,10%硝酸鎂10mL,于烘箱中烘干或在水浴上蒸干。用小火炭化至無煙后移入高溫爐中加熱至550℃,灼燒5h,冷卻后取出,加水5mL,溫潤灰分,再加入6mol/L鹽酸10mL溶解,移人100mL容量瓶中,再用6mol/L鹽酸10mL、水5......閱讀全文
樣品處理(1)濕法消化? ? 吸取樣品10mL(含砷約10μg以下),置于500mL凱氏燒瓶中,加入10mL濃硫酸,混勻后放置片刻,小火加熱使樣品溶解,冷卻,然后加濃硫酸10mL并加熱,至棕紅色煙霧消失,溶液開始變成棕色時,立即滴入硝酸,反復操作2～3次,至溶液明,并發生大量白煙時取下,冷卻并加水2
樣品中砷含量按下式計算:式中? ? X——樣品中砷的含量,mg/kg;? ? ? ? ? ?m1——樣品溶液相當于標準砷斑的質量,μg;? ? ? ? ? ?m2——空白溶液相當于標準砷斑的質量,μg;? ? ? ? ? ?m——樣品質量或體積,g或mL;? ? ? ? ? ?V1——樣品消化液的總
樣品預處理1、在采樣和制備過程中,應注意不使樣品污染。①糧食、豆類去雜物后,磨碎,過20目篩,儲于塑料瓶中,保存備用。②蔬菜、水果、魚類,肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣,用食品加工機或勻漿機打成勻漿,儲于塑料瓶中,保存備用。2、樣品消化(灰化法)。①糧食及其他含水分少的食品:稱取5.00g樣品,置于石
(1)測砷裝置的規格,如瓶的大小與高度,測砷管的長度及圓孔直徑等必須一致。(2)試劑空白測定應為無色或呈現極淺的淡黃色,若砷斑色深,說明試劑不純。(3)整個操作過程應避免陽光直接照射。(4)銻、磷也能與溴化汞試紙顯色。可用濃氨水蒸氣熏的方法鑒別,如褪色則為砷,不變色為磷,變黑為硫。(5)同一批測定用
原理樣品經分解消化后,其中的碑轉變成五價砷。五價砷在酸性氯化亞錫和碘化鉀的作用下,被還原為三價砷:所產生的砷化氫氣體,通過醋酸鉛溶液浸潤過的棉花除去硫化氫的干擾,與溴化汞試紙作用生成由黃色到橙色的色斑,根據顏色深淺,與標準比較定量。
儀器與試劑(1)溴化汞乙醇溶液(5%)? ? 取溴化汞1g,加95%乙醇稀釋至20mL。(2)溴化汞試紙? ? 將濾紙剪成測砷管大小的圓片,浸人溴化汞乙醇溶液中約1h,取出放暗處,使其自然干燥后備用。(3)酸性氯化亞錫溶液(40%)? ? 稱取分析純氯化亞錫(SnCl2·2H2O)40g,用鹽酸溶解
近來，越來越多的報道關于在大米及米制品中檢測到砷的存在。美國消費者協會由于他們測試中超過60種米制品發現砷，他們建議人們限制米制品的攝入，進而促使美國政府設置米中的砷含量標準。美國環境保護協會規定，如飲用水zui大含量（MCL）10μg/L。 砷的來源 砷是一種廣泛存在于地球表面的化學元素
近來，越來越多的報道關于在大米及米制品中檢測到砷的存在。美國消費者協會由于他們測試中超過60種米制品發現砷，他們建議人們限制米制品的攝入，進而促使美國政府設置米中的砷含量標準。美國環境保護協會規定，如飲用水zui大含量（MCL）10μg/L。 砷的來源 砷是一種廣泛存在于地球表面的化學元素
處理測砷樣品的問題 測砷時，國標中對固體的前處理有兩種方法，其中一種是灰化法。我的問題是灰化法中先后加入的硝酸鎂溶液與氧化鎂固體都起什么作用？ 答：1.加入的硝酸鎂在加熱的情況下可以分解成氧化鎂，氧化鎂除了保溫傳熱以外，更起到防止砷揮發的作用，因為灼燒中升華出的三氧化二砷能被他固定下了。
樣品預處理?在采樣和制備過程中,應注意不使樣品受污染。①糧食、豆類去雜物后,磨碎,過20目篩,儲于塑料瓶中,保存備用。②蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣,用食品加工機或勻漿機打成勻漿,儲于塑料瓶中,保存備用。