食品安全食品中鉛的檢測樣品預處理
樣品預處理1、在采樣和制備過程中,應注意不使樣品污染。①糧食、豆類去雜物后,磨碎,過20目篩,儲于塑料瓶中,保存備用。②蔬菜、水果、魚類,肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣,用食品加工機或勻漿機打成勻漿,儲于塑料瓶中,保存備用。2、樣品消化(灰化法)。①糧食及其他含水分少的食品:稱取5.00g樣品,置于石英或瓷坩堝中;加熱至炭化,然后移入高溫爐中,500℃灰化3h,放冷,取出坩堝,加硝酸(1+1),潤濕灰分,用小火蒸干,在500℃約燒1h,放冷,取出坩堝。加1mL硝酸(1+1),加熱,使灰分溶解,移入50mL容量瓶中,用水洗滌坩堝,洗液并入容量瓶中,加水至刻度,混勻備用。②含水分多的食品或液體樣品:稱取5.0g或吸取5.00mL樣品,置于蒸發皿中,先在水浴上蒸干,加熱至炭化,然后移入高溫爐中,500℃灰化3h,放冷,取出坩堝,加硝酸(1+1),潤濕灰分,用小火蒸干,在500℃灼燒1h,放冷,取出坩堝。加1mL硝酸(1+1),加熱,使灰......閱讀全文
食品安全食品中鉛的檢測樣品預處理
樣品預處理1、在采樣和制備過程中,應注意不使樣品污染。①糧食、豆類去雜物后,磨碎,過20目篩,儲于塑料瓶中,保存備用。②蔬菜、水果、魚類,肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣,用食品加工機或勻漿機打成勻漿,儲于塑料瓶中,保存備用。2、樣品消化(灰化法)。①糧食及其他含水分少的食品:稱取5.00g樣品,置于石
食品安全食品中鉛的檢測原理
原理樣品消比后,在pH為8.5～9.0時,鉛離子與二硫腙生成紅色配合物,溶于三氯甲烷,加人檸檬酸銨、氯化鉀和鹽酸羥胺等,防止銅、鐵、鋅等離子干擾,與標準系列比較定量。
食品安全食品中鉛的檢測所需試劑
(1)氨水(1+1)。(2)鹽酸(1+1):量取100mL鹽酸,加入100mL水中。(3)1g/L酚紅指示液:稱取0.10g酚紅,用少量多次乙醇溶解后移入100mL容量瓶中定容。(4)100g/L氯化鉀溶液:稱取10.0g氰化鉀,用水溶解后稀釋定容至100mL。(5)三氯甲烷:不應含氯化物。(6)硝
食品安全食品中鉛的檢測所需儀器
食品中鉛的檢測所需儀器分先光度計、高溫爐。
食品檢測技術樣品預處理中樣品溶液的制備
樣品溶液的制備根據樣品中被測組分存在狀態的不同,選擇溶解法或分解法來制備樣品溶液。當樣品中被測組分為游離狀態時,采用溶解法制備樣品溶液;當樣品中被測組分為結合狀態時,采用分解法制備樣品溶液。1、溶解法采用適當的溶劑將樣品中的待測組分全部溶解。(1)水溶法用水作為溶劑,適用于水溶性成分,如無機鹽、水溶
食品中脂肪樣品的預處理
樣品的預處理方法決定于樣品本身的性質，牛乳預處理非常簡單，而植物和動物組織的處理方法較為復雜。1、?粉碎：粉碎的方法很多，不論是切碎、碾磨、絞碎或者采用均質等處理方法，應當使樣品中脂類物理、化學以及酶的降解都要減小到最小程度。2、?加海砂?有的樣品易結塊，用乙醚提取較困難，為了使樣品保持散粒狀可以加
食品安全食品中鉛的檢測測定和結果計算
測定吸取10.0mL消化后的定容溶液和同量的試劑空白液,分別置于125mL分液漏斗中,各加水至20mL。吸取0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL、0.50mL鉛標準使用液(相當0μg、1μg、2μg、4μg、5μg鉛),分別置于125mL分液漏斗中,各加硝酸(1+99
食品檢測技術食品安全中鉛的檢測原理及方法
食品原料生產中含鉛農藥的使用,食品原料加工中含鉛鍍錫管道、器具和容器、食品添加劑的使用,陶瓷食用軸料中使用含鉛顏料,都會直接或間接地造成食品污染,使食品中含有一定量的鉛。由于鉛是一種具有蓄積性的有害元素,經常攝入含鉛食品會引起慢性中毒。一、原理樣品消比后,在pH為8.5～9.0時,鉛離子與二硫腙生成
檢測食品安全中鎘的樣品的消化
樣品消化?稱取5,00～10.00g樣品,置于150mL錐形瓶中,加入15～20mL混合酸(如在室溫放置過夜,則次日易于消化),小火加熱,待泡沫消失后,可慢慢加大火力,必要時再加少量硝酸,直至溶液澄清無色或微帶黃色,冷卻至室溫。?取與消化樣品相同量的混合酸、硝酸,按同一操作方法做試劑空白實驗。
食品檢測樣品預處理QuEChERS－方法
QuEChERS 方法是2003年由 Anastassiades 和 Lehotay 等研究建立的分散固相萃取(dispersive SPE)樣品預處理技術,因分散固相萃取法具有快速、簡單、便宜、有效、可靠和安全等特點而得名,其實質是固相萃取技術和基質固相分散技術的衍生和進一步的發展。該方法是尋找一
食品檢測樣品預處理聯用技術
樣品預處理方法與技術一直是現代化學領域的重要課題和發展方向之一。在眾多分析技術之中,色譜分離技術因其儀器商品化、自動化程度高、定性定量準確、各種配套技術與零部件生產趨于完善等優點,已經成為目前應用最廣泛的分析技術,也成為許多分析項目的標準分析方法。在實際的色譜分析工作中,相對滯后的預處理技術以及粗糙
食品檢測所需樣品預處理的概念
樣品預處理技術(sample pretreatment technology)是指樣品的制備和對樣品采用合適的分解和溶解方法以及對待測組分進行提取、凈化和濃縮的過程,使被測組分轉變成可以測定的形式,從而進行定量和定性分析。由于待測組分受其共存組分的干擾或者由于測定方法本身靈敏度的限制以及對待測組分狀
食品檢測技術食品樣品預處理傳統方法
食品樣品預處理傳統方法食品的成分很復雜,既含有大分子有機化合物,如蛋白質、糖、脂肪、維生素及因污染引入的有機農藥等,又含有各種無機元素,如鉀、鈉、鈣、鐵等。這些組分往往以復雜的結合態或絡合態形式存在。當應用某種化學方法或物理方法對其中某種組分的含量進行測定時,其他組分的存在常給測定帶來干擾。為保證檢
食品安全食品中砷樣品處理
樣品處理(1)濕法消化? ? 吸取樣品10mL(含砷約10μg以下),置于500mL凱氏燒瓶中,加入10mL濃硫酸,混勻后放置片刻,小火加熱使樣品溶解,冷卻,然后加濃硫酸10mL并加熱,至棕紅色煙霧消失,溶液開始變成棕色時,立即滴入硝酸,反復操作2～3次,至溶液明,并發生大量白煙時取下,冷卻并加水2
食品檢測技術食品樣品預處理相關知識介紹
樣品預處理樣品預處理技術(sample pretreatment technology)是指樣品的制備和對樣品采用合適的分解和溶解方法以及對待測組分進行提取、凈化和濃縮的過程,使被測組分轉變成可以測定的形式,從而進行定量和定性分析。由于待測組分受其共存組分的干擾或者由于測定方法本身靈敏度的限制以及對
食品樣品預處理中樣品溶液的制備方法干灰化法
利用高溫破壞樣品中的有機物,使之分解呈氣體逸出。小火炭化,高溫灰化,500～600℃,8～12h。最后得到白色或灰白色的無機殘渣。除汞外大多數金屬元素和部分非金屬元素的測定都可采用這種方法對樣品進行預處理。(1)優點①基本不添加或添加很少量的試劑,故空白值較低;②多數食品經灼燒后所剩下的灰分體積很小
食品樣品預處理中樣品溶液的制備方法濕消化法
在加熱條件下,利用氧化性的強酸或氧化劑來分解樣品。常用的消化劑有硝酸、硫酸、高氯酸、過氧化氫和高錳酸鉀等;常見的催化劑包括硫酸銅、硫酸汞、二氧化硒、五氧化二釩等。該方法的優點:①由于使用強氧化劑,有機物分解速率快,消化所需時間短;②由于加熱溫度較干法灰化低,故可減少金屬揮發逸散的損失,同時,容器的吸
食品樣品預處理中樣品溶液的制備方法微波溶樣法
微波溶樣法是將微波加熱和密閉加壓消化相結合的一種新型而有效的分解樣品的技術,主要用到微波爐和密封聚四氟乙烯罐。該方法的特點是快速高效,3～5min可將樣品徹底分解,試劑用量少,空白值低,揮發性元素不損失。
食品檢測樣品預處理免疫親和色譜(IAC)
免疫親和色譜(immunoaffinity chromatography,IAC)也叫免疫親和層析,是一種將免疫反應與色譜分析方法相結合的分析方法,是色譜技術中的一種。這項技術的主要原理是根據抗原抗體的高選擇性,利用抗體與其相應抗原的作用具有高度的特異性和高度的結合力等特點,采用適當的方法將抗原或抗
食品檢測樣品預處理凝膠滲透色譜(GPC)
膠滲透色譜(gel permeation chromatography,GPC)是一種表征高聚物分子量和分子量分布等特征的物理化學方法,是近年來發展迅速的一種樣品預處理方法和凈化手段,其操作簡便,使用材料較少。GPC 的分離機理至今還處于百家爭鳴之中,尚無定論,主要有“空間排斥”或“排阻”理論、“限
食品檢測樣品預處理微波輔助萃取(MAE)
微波輔助萃取(microwave-assisted extraction,MAE)又叫微波萃取,是一種非常具有發展潛力的新樣品預處理技術。它主要是運用微波的能量對與樣品相接觸的溶劑進行加熱,使目標化合物從樣品基體中分離出來并進入溶劑,實際上是一個在傳統的萃取工藝基礎上強化傳熱、傳質的過程。通過微波的
食品檢測樣品預處理濁點萃取(CPE)
濁點萃取法(cloud point extraction,CPE)是指達到臨界膠束濃度以上的表面活性劑水溶液在一定溫度下加熱或者加鹽會產生相的分離,形成透明的兩相(表面活性劑膠束相和水相),其中膠束相可以富集樣品中的待測組分。濁點萃取是基于表面活性劑水溶液中相分離現象的萃取濃縮技術,已經成功實現了與
食品檢測樣品預處理分子印跡技術(MIP)
分子印跡(molecularly imprinted polymer,MIP)技術源于免疫學的發展,20世紀40年代,著名的諾貝爾獎獲得者 Paining 提出了以抗原為模板來合成抗體的理論。1949年,Dickey 首先提出了“分子印跡”這一概念,但是直到1972年德國的 Wuff 研究小組首次報
食品檢測技術樣品預處理的目的與要求
食品的化學組成非常復雜,既含有蛋白質、糖、脂肪、維生素及因污染引入的有機農藥等大分子的有機化合物,又含有鉀、鈉、鈣、鐵等各種無機元素。這些組分之間往往通過各種作用力以復雜的結合態或絡合態形式存在。當對其中某種組分的含量進行測定時,其他組分的存在常給測定帶來干擾,為了保證分析工作的順利進行,得到準確的
食品中鉛的檢測原理及方法
一、原理樣品消比后,在pH為8.5～9.0時,鉛離子與二硫腙生成紅色配合物,溶于三氯甲烷,加人檸檬酸銨、氯化鉀和鹽酸羥胺等,防止銅、鐵、鋅等離子干擾,與標準系列比較定量。二、試劑(1)氨水(1+1)。(2)鹽酸(1+1):量取100mL鹽酸,加入100mL水中。(3)1g/L酚紅指示液:稱取0.10
食品中鉛的檢測原理及方法
一、原理樣品經分解消化后,其中的碑轉變成五價砷。五價砷在酸性氯化亞錫和碘化鉀的作用下,被還原為三價砷:三價砷與氫反應生成砷化氫:所產生的砷化氫氣體,通過醋酸鉛溶液浸潤過的棉花除去硫化氫的干擾,與溴化汞試紙作用生成由黃色到橙色的色斑,根據顏色深淺,與標準比較定量。二、儀器與試劑(1)溴化汞乙醇溶液(5
食品檢測技術食品中鉛的快速檢驗
微波消化原子吸收分光光度法 （1）原理 樣品經微波消解后，注入原子吸收分光光度計石墨爐中，電熱原子化后吸收283.3nm共振線，在一定濃度范圍，其吸收值與鉛含量成正比，與標準系列比較定量。 （2）試劑 分析過程中全部用水均使用去離子水，所使用的化學試劑均為優級純以上。優級純硝酸和0.5m
食品檢測技術微波輔助萃取法進行食品樣品預處理
微波輔助萃取法微波輔助萃取(microwave-assisted extraction)又叫微波萃取,是一種非常具有發展潛力的新的萃取技術,即用微波能加熱與樣品相接觸的溶劑,將所需化合物從樣品基體中分離出來并進入溶劑,是在傳統萃取工藝的基礎上強化傳熱、傳質的一個過程。通過微波強化,其萃取速率、萃取效
食品安全檢測食品中鎘的檢測原理
樣品經消化后,在堿性溶液中,鎘離子與6-溴苯并噻唑偶氮萘酚形成紅色配合物,溶于三氯甲烷,與標準系列比較定量
食品檢測樣品預處理超臨界流體萃取(SFE)
超臨界流體是流體介于臨界溫度和壓力時的一種狀態。此時,流體介于氣體和液體之間,密度、擴散系數、溶劑化能力等性質隨溫度和壓力的變化十分敏感,兼有氣體和液體的性質和優點,如黏度小、擴散性能好、溶解性強和易于控制等。超臨界流體萃取(supercritical fluid extraction,SFE)技術