頂空進樣法是氣相色譜特有的一種進樣方法。適用于揮發性大的組分分析。測定時,精密稱取標準溶液和供試品溶液各3-5 ml分別置于容積為8 ml的頂空取樣瓶中。將各瓶在60攝氏度的水浴中加熱30-40 min,使殘留溶劑揮發達到飽和,再用在同一水浴中的空試管中加熱的注射器抽取頂空氣適量(通常為1 ml)。進樣,重復進樣3次,按溶劑直接進樣法進行計算與處理 。頂空進樣法使待測物揮發后進樣,可免去樣品萃取、濃集等步驟,還可避免供試品種非揮發組分對柱色譜的污染,但要求待測物具有足夠的揮發性。頂空分析是通過樣品基質上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量。其基本理論依據是在一定條件下氣相和凝聚相(液相和固相)之間存在著分配平衡。所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成。可以把頂空分析看作是一種氣相萃取方法,即用氣體做“溶劑”來萃取樣品中的揮發性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法。傳統的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體里......閱讀全文
2015年12月7日,國家食藥監總局發布公告,14家藥企13個藥品注冊申請“被斃”。公告全文如下: 根據國家食品藥品監督管理總局《關于開展藥物臨床試驗數據自查核查工作的公告》(2015年第117號)和國家食品藥品監督管理總局、國家衛生計劃生育委員會、中國人民解放軍總后勤部衛生部《關于開展藥物臨
(1):幾點考慮 僅從實驗室用氣相色譜儀為例來說,僅國產各種類型和型號就不下百種,不同產品的技術性能,功能特點,價格,操作特性相差甚大。再加上被分析樣品千奇百怪,分析目的和要求又不相同,對于那些工作時間不長,經驗不多的色譜用戶,要能根據自身的需要選購一臺性能/價格比適當的儀器,的確不是一件容易
實驗室中最大的技術問題總出現在休假時或因病沒上班之時。本文以氣相色譜與質譜聯用(GC-MS)實驗室日常工作中出現的最壞情況為例說明哪些輔助工具能夠幫助您改善實驗室工作流程。 一個嶄新的工作日即將開始,人們相聚于實驗室后第一個問題便是:“實驗室儀器設備周末工作運行是否正常?”萬幸
固相萃取技術是一種發展較快的樣本處理技術。本文綜述該技術的基本原理和方法,近年來填料的改進,操作方法的創新,自動化儀器的發展及其在生物樣本分析中的應用。 近20年來,儀器分析得到了迅猛發展,尤其是計算機和微處理技術的進步,使分析方法自動化成為可能。就生物樣本的分析而言,分析過程包括采
傳統的蛋白質組技術,如iTRAQ、TMT或者label-free等,采用的是DDA(data-dependent acquisition,數據依賴采集)數據采集方式,其策略是對響應最高的部分母離子進行二級采集。而新一代的蛋白質組學技術DIA(Data Independent Acquisitio
摘要:采用高效液相色譜-二極管陣列檢測器聯用儀(HPLC-DAD)對中藥枸杞的甜菜堿、類胡蘿卜 素提取液進行了指紋圖譜研究。研究結果表明:用于枸杞質量控制的液相色譜指紋圖譜對提取方法具有很強的依賴性,用枸杞甜菜堿提取液的液相色譜指紋圖譜對品 種進行識別效果較好,而采用類胡蘿卜素提取液
2012年4月21日下午,全國生物醫藥色譜及相關技術學術交流會各分會在美麗的重慶大學虎溪校區陸續展開。以下是“生化與醫藥分會”的精彩內容,來自各著名高校、研究院所的專家、老師,就色譜新技術、新觀念以及在藥品、蛋白質、天然產物等分析、分離方面的應用進行了深入的交流。分
如今,化學和醫藥產品的質量穩定有著非常重要的意義。一些干擾性的影響因素,例如生產設備中出現有害沉積物,不僅會影響產品質量,還會損壞生產設備的零部件。而在現代化分析技術的幫助下,用戶在幾分鐘內即可完成故障的分析診斷。 在流程工藝設備中總是不斷出現由有害沉積物在生產設備中的沉積而帶來的故障和干
為推進仿制藥質量和療效一致性評價工作,食品藥品監管總局要求國家基本藥物目錄中2007年10月1日前批準上市的化學藥品仿制藥口服固體制劑,應在2018年底前完成一致性評價。根據相關規定,除符合《人體生物等效性豁免指導原則》的品種外,其余固體口服制劑的仿制藥品均需要開展體內生物等
利用改進了的蒸發方法驗證硝基呋喃的殘留 硝基呋喃類抗生素具有潛在的致癌作用,因此歐盟規定,在食品生產過程中需對硝基呋喃進行嚴格的檢驗控制。而合適的樣本制備方法則能幫助提高檢測分析的效率和準確度。 由于硝基呋喃殘留物可能有致癌作用,從1995年起歐盟開始命令禁止使用硝基呋喃類抗生素。2
——在線分析綜合類專題報告 2013年11月8日第六屆中國在線分析儀器應用及發展國際論壇暨展覽會(CIOAE 2013) 在線分析綜合類專題報告在北京國際會議中心舉行。會議匯集了業內60余位專家學者參加,專家們針對在線過程分析技術及應用進行了闡述。會議由浙江大學戴連奎老
當利用傳統的手動打氣泵為自行車輪胎打氣時,馬上就會感覺到力的存在,感受到壓力、體積和溫度等物理量之間的“狀態方程”關系。作用在氣泵上的功減小了氣泵中的空氣容積,氣泵容積的減小,縮短了氣泵中空氣分子的運動距離,但提高了空氣分子在氣泵內的運動速度、增加了施加給氣缸壁的壓力。通過氣泵外部的溫度升高可以明顯
如何解決色譜柱使用過程中出現的問題一.一.保留值與分離度重現性不好原因分析 問題 原因
植物類蔬菜食品和飼料中可能自然含有毒物質吡咯里西啶生物堿(簡稱:PA);因此,專家建議在加工之前首先要檢查其農用原材料及食品、飼料中PA的污染情況,而檢查PA污染情況的方法首先可以是固相萃取(SPE),然后,進行液相色譜-質譜聯用(LC-MS)的檢測分析。 在綠油油的牧場和田野
室溫下,許多產品都會釋放出甲醛氣體。甲醛是一種有毒可致癌的物質。如果有甲醛污染的擔憂時,可以對室內有害材料的釋放的空氣進行檢驗,測定是否含有甲醛。 在適當條件下,甲醇可以被氧化形成甲醛,甲醛是一種很好的脂肪族醛的載體。據統計,2007年時全球甲醛的年產量就達到約2100萬噸,當時歐洲的年
調整高效液相色譜儀的溫度后會對分離的選擇性產生影響,四種防腐劑的分離情況清楚地告訴我們,為什么用戶關心的不僅是檢測分析的速度還有分析的選擇性。雖然幾乎所有的現代化和和自動化的高效色譜儀都有色譜柱溫度控制功能,但在大多數情況下,高效色譜檢測分析方案的設計中色譜柱溫度并不是一個重要參數。 在實
調整高效液相色譜儀的溫度后會對分離的選擇性產生影響,四種防腐劑的分離情況清楚地告訴我們,為什么用戶關心的不僅是檢測分析的速度還有分析的選擇性。雖然幾乎所有的現代化和和自動化的高效色譜儀都有色譜柱溫度控制功能,但在大多數情況下,高效色譜檢測分析方案的設計中色譜柱溫度并不是一個重要參數。 在實驗室
室溫下,許多產品都會釋放出甲醛氣體。甲醛是一種有毒可致癌的物質。如果有甲醛污染的擔憂時,可以對室內有害材料釋放的空氣進行測定,判斷是否含有甲醛。 在適當條件下,甲醇可以被氧化形成甲醛,甲醛是一種很好的脂肪族醛載體。據統計,2007年時全球甲醛的年產量就已達達2100萬噸,當時歐洲的年產量約
在經典色譜的基礎上,高效液相色譜(HPLC)是以氣相色譜法為基礎的。技術上,將流動相轉變為高壓輸送輸送壓力可達4.9Pa色譜柱用小粒徑填料以特殊的方式填充,使柱效應比經典液相色譜(數萬或數千米塔板)要高得多。同時,在色譜柱后面有一個高靈敏度的檢測器,可以連續檢測流出液。特點1.高壓:液相色譜以液體為
2017年5月20日,第21屆全國色譜學術報告會及儀器展覽會在氣候宜人、風景秀麗的甘肅蘭州舉行。來自全國各地的色譜技術產、學、研各個單位的色譜工作者約1000多人參加了此次會議。Kromasil參展人員合影Kromasil展臺Kromasil此次展出的產品 繼Kromasil優化中國代理商
農藥殘留檢測技術 農藥殘留量檢測是微量或痕量分析,必須采用高靈敏度的檢測技術才能實現。自20世紀50年代,各國科學家就開始研究農藥殘留的檢測方法。常規檢測的分析方法有光譜法、酶抑制法和色譜法。 光譜法 光譜法是根據有機磷農藥中的某些官能團或水解、還原產物與特殊的顯色
一 固相萃取固相萃取 (Solid Phase Extraction,SPE)是一種基于液-固分離萃取的試樣預處理技術,由柱液相色譜技術發展而來。SPE技術自70年代后期問世以來,由于其高效、可靠及耗用溶劑量少等優點,在環境等許多領域得到了快速發展。在國外已逐漸取代傳統的液-液萃取而成為樣品預處理的
固相萃取 (Solid Phase Extraction,SPE)是一種基于液-固分離萃取的試樣預處理技術,由柱液相 固相萃取 (Solid Phase Extraction,SPE)是一種基于液-固分離萃取的試樣預處理技術,由柱液相色譜技術發展而來
一 固相萃取固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)是一種基于液-固分離萃取的試樣預處理技術,由柱液相色譜技術發展而來。SPE技術自70年代后期問世以來,由于其、可靠及耗用溶劑量少等優點,在環境等許多領域得到了快速發展。在國外已逐漸取代傳統的液-液萃取而成為樣品預處
2017年6月20-22日,高壓制備填料的領導品牌Kromasil盛裝出席了在上海新國際博覽中心舉行的的“第十七屆世界制藥原料中國展(CPhI China 2017)”及“第十二屆世界制藥機械、包裝設備與材料中國展(P-MEC 2017)”。 在本屆展會上,Kromasil首次與全球同步發布了
超高效液相色譜洗脫技術的質量取決于什么?如何利用QbD評判色譜儀洗脫質量,它除關注關鍵性的鄰近雙峰外也考慮了洗脫的穩定性。 圖1 色譜洗脫技術的經驗模型。模型中的影響因素有梯度時間(tG)、溫度(T)、有機洗脫劑B的初始濃度(%Bs)及最終濃度(%Be)、
應用高效液相色譜檢測時,流動相的選擇十分重要,因此稀釋劑的選擇就成為重中之重。根據高效液相色譜檢測的不同要求,可以選擇不同的類型的稀釋劑。而選擇時的LC-MS級這一指標到底有何意義?本文對此予以了詳盡的解答。 眾所周知,在高效液相色譜檢測中要使用高純度稀釋劑作為流動相,在此有不
目前我國使用的各種農藥多達幾百種,常用農藥至少也有幾十種,一些農藥還有多種異構體。中藥材種類繁多,本身成分復雜,農藥品種也復雜,農藥殘留量極低,藥材中農藥的分離和檢測有一定難度。中藥中農藥殘留分析是一門綜合性很強,涉及面很廣的分析學科。農藥殘留分析一般包括生化分析和理化分析法。生化分析法包括酶抑
LTS公司在其不同的生產領域中都利用卡爾費休滴定法進行水樣測定:原材料入庫檢驗、高效液相色譜法和氣相色譜定量分析用標準物質認證審核、藥物貼片和OTF口服藥膜的質量檢驗、生產和研發中藥物穩定性的檢驗、生產過程中使用的水樣測定用近紅外光譜儀標定的參考方法。 圖1.氣相熱萃取原理。(Trocke
每次小便時,很多人只是將尿液沖走了事,并沒有意識到尿液能夠反映一個人的健康狀態。尿液是一個令人難以置信的復雜的生物流體。 醫生、營養學家和環境科學家不僅對尿液的物理性狀,如尿量、顏色、透明度、氣味、pH和比重等感興趣,也對尿液的化學成分特別感興趣,因為它們揭示了有關一個人的健康與否、他們所吃的