相轉移催化法合成甘氨酸
將氨水2kg加入1L甲醇,然后加入0.3kg六次亞甲基四胺,待溶液澄清后,加入溶有10kg氯乙酸的2L甲醇,體系溫度明顯上升,到58℃時,伴有大量結晶析出。待溫度下降至室溫,上層液體澄清時,過濾得結晶,濾液放置2天,又可析出部分結晶。將上述粗品加入2-3倍量的去離子水,加熱至70-75℃,溶解后加入2倍體積的甲醇,冷卻析出結晶,70℃下干燥2h得精品,產品收率68.6%,純度99.6%。......閱讀全文
相轉移催化法合成甘氨酸
將氨水2kg加入1L甲醇,然后加入0.3kg六次亞甲基四胺,待溶液澄清后,加入溶有10kg氯乙酸的2L甲醇,體系溫度明顯上升,到58℃時,伴有大量結晶析出。待溫度下降至室溫,上層液體澄清時,過濾得結晶,濾液放置2天,又可析出部分結晶。將上述粗品加入2-3倍量的去離子水,加熱至70-75℃,溶解后加入
相轉移催化有機合成中的應用
1、親核取代反應 利用鹵代物和氰化鉀作用,制備腈化物是應用相轉移催化技術最早的一類反應。目前,這些反應不但用季銨鹽(或季磷鹽)、冠醚可以得到良好的結果,而且用三相催化劑也可得到很高的產率。例如在三相催化劑C一2催化下,1—溴辛烷(溶解在苯中) 與KCN的水溶液反應,壬睛的產率為95 %。在一般
相轉移催化有機合成中的應用
1、親核取代反應利用鹵代物和氰化鉀作用,制備腈化物是應用相轉移催化技術最早的一類反應。目前,這些反應不但用季銨鹽(或季磷鹽)、冠醚可以得到良好的結果,而且用三相催化劑也可得到很高的產率。例如在三相催化劑C一2催化下,1—溴辛烷(溶解在苯中) 與KCN的水溶液反應,壬睛的產率為95 %。在一般條件下,
Bucherer法合成甘氨酸
將三聚甲醛加入碳酸銨和氰化鈉的水溶液中,室溫下攪拌溶解后于80-85℃下反應3h。得到乙內酰脲水溶液。然后直接加入30%NaOH水溶液,于170℃下水解3h。最后以陽離子交換樹脂處理,得到收率為83.2%的甘氨酸。
一氯乙酸氨化法合成甘氨酸
將氨水與碳酸氫銨混合加熱至55℃,加入一氯乙酸水解溶液反應2h。然后升溫至80℃脫除剩余的氨,用活性炭脫色。過濾后,濾液加95%的乙醇使甘氨酸結晶析出。分離后用乙醇洗滌。烘干后得粗品。粗品用熱水溶解,再加乙醇重結晶,即得成品,收率約42%
施特雷克(Strecker)法合成甘氨酸
以甲醛、氰化氫、氨為原料,先合成氨基乙腈,然后再分解生成甘氨酸。以甲烷與氨合成粗制的氰化氫,然后使甲醛液連續吸收氰化氫,再將反應液和氨于120℃下反應2min生成氨基乙腈,最后加入堿液水解,得到總收率為87%的甘氨酸。
生物方法合成甘氨酸
20世紀80年代后期,日本三菱公司把過篩選的好氧土壤桿菌屬、短桿菌屬、棒狀桿菌屬等微生物菌屬加入到含有碳源、氮源及無機營養液的介質中進行培植,然后將該類菌種在25~45℃,pH在4~9的情況下,使乙醇胺轉化為甘氨酸,用濃縮中和離子交換處理得到甘氨酸。
甘氨酸合成方法
施特雷克(Strecker)法以甲醛、氰化氫、氨為原料,先合成氨基乙腈,然后再分解生成甘氨酸。以甲烷與氨合成粗制的氰化氫,然后使甲醛液連續吸收氰化氫,再將反應液和氨于120℃下反應2min生成氨基乙腈,最后加入堿液水解,得到總收率為87%的甘氨酸。?[4]?Bucherer法將三聚甲醛加入碳酸銨和氰
相轉移催化反應的優點
相轉移催化反應的優點有: ①不需要昂貴的無水溶劑或非質子溶劑; ②增加了反應速度; ③降低了反應溫度; ④且在許多情況下操作簡便; ⑤可用堿金屬氫氧化物的水溶液代替醇鹽、氨基鈉、氫化鈉或金屬鈉等強堿性物質; ⑥其他特殊的優點,如能進行其他條件下無法進行的反應,改變反應的選擇性和產品比
什么是相轉移催化作用?
相轉移催化作用是指一種催化劑能加速或者能使分別處于互不相溶的兩種溶劑(液-液兩相體系或固-液兩相體系)中的物質發生反應。反應時,催化劑把一種實際參加反應的實體(如負離子)從一相轉移到另一相中,以便使它與底物相遇而發生反應。
相轉移催化反應的定義介紹
相轉移催化有機合成它是指在相轉移催化劑作用下,有機相中的反應物與另一相(水相或固體相)中的反應物發生的化學反應,稱為相轉移催化(Phase Transfer Catalysis,PTC)反應。例如: PhOH + C4H9Br— → PhOC4H9 + HBr 其中苯酚PhOH是固態的,溶于
相轉移催化作用的定義
相轉移催化有機合成它是指在相轉移催化劑作用下,有機相中的反應物與另一相(水相或固體相)中的反應物發生的化學反應,稱為相轉移催化(Phase Transfer Catalysis,PTC)反應。例如:PhOH + C4H9Br— → PhOC4H9?+ HBr其中苯酚PhOH是固態的,溶于水中。而溴丁
相轉移催化反應的優勢特點
相轉移催化反應的優點有:?①不需要昂貴的無水溶劑或非質子溶劑;②增加了反應速度;?③降低了反應溫度;?④且在許多情況下操作簡便;?⑤可用堿金屬氫氧化物的水溶液代替醇鹽、氨基鈉、氫化鈉或金屬鈉等強堿性物質;?⑥其他特殊的優點,如能進行其他條件下無法進行的反應,改變反應的選擇性和產品比率,通過抑制副反應
光催化相轉移法在線檢測與處理有機氣體技術通過驗收
10月31日,中科院廣州能源研究所承擔的廣東省科技計劃項目“光催化相轉移法在線檢測與處理有機氣體技術及空氣凈化自控設備”召開項目驗收會。廣東省科技廳社發處陶練敏調研員、陳文杰主管,廣州能源所副所長吳能友、科技處處長周舟宇出席了驗收會。 環保部華南環科所研究員岑超平等6位
關于相轉移催化作用的簡介
相轉移催化反應是20世紀60年代開始形成的一門新技術,多應用于非均相反應體系,可以在溫和的反應條件下加快反應速率,簡化操作過程,提高產品收率,受到了人們極大的關注。相轉移催化最初只是應用于烷基化等幾類典型的反應中,現已迅速發展到許多化學化工領域。除了應用于有機合成、高分子聚合反應外,還進入了分析
關于甘氨酸的合成方法的介紹
1、施特雷克(Strecker)法 以甲醛、氰化氫、氨為原料,先合成氨基乙腈,然后再分解生成甘氨酸。 以甲烷與氨合成粗制的氰化氫,然后使甲醛液連續吸收氰化氫,再將反應液和氨于120℃下反應2min生成氨基乙腈,最后加入堿液水解,得到總收率為87%的甘氨酸。 2、Bucherer法 將三聚
關于相轉移催化作用的基本信息介紹
相轉移催化作用是指一種催化劑能加速或者能使分別處于互不相溶的兩種溶劑(液-液兩相體系或固-液兩相體系)中的物質發生反應。反應時,催化劑把一種實際參加反應的實體(如負離子)從一相轉移到另一相中,以便使它與底物相遇而發生反應。
新型無負載流動相電催化體系實現高效電催化合成氨
近期,中國科學院合肥物質科學研究院固體物理研究所環境與能源納米材料中心和液相激光加工與制備實驗室合作,在常溫常壓下電催化氮氣還原研究中取得新進展。相關研究成果以Efficient electrocatalytic nitrogen reduction to ammonia with aqueou
淺藍霉素A生物合成途徑中氨基轉移酶CrmG的催化機制
近日,中國科學院廣州生物醫藥與健康研究院劉勁松課題組與中國科學院南海海洋研究所張長生課題組、中國海洋大學朱偉明課題組合作,揭示了淺藍霉素A (CRM A)生物合成途徑中氨基轉移酶CrmG的催化機制。1月12日,該研究成果以Biochemical and Structural Insights i
理化所可控合成氮缺陷石墨相氮化碳光催化材料
石墨相氮化碳(g-C3N4)是一種新型的非金屬光催化材料,在可見光范圍內具有一定的光吸收,同時還具有很好的熱穩定性、化學穩定性和光穩定性,被廣泛應用于光催化產氫、水氧化、有機物降解、光合成以及二氧化碳還原等。 中國科學院理化技術研究所研究員張鐵銳團隊多年來集中納米材料的可控設計以及光電催化性能
酶法生產L-酪氨酸的方法介紹
酶法也稱為微生物轉化法,主要是利用微生物細胞內酪氨酸酚裂解酶(tyrosine phenol-lyase,TPL,EC 4.1.99.2)將苯酚、丙酮酸和氨或者苯酚、L-絲氨酸轉化為L-酪氨酸。研究較多的、具有較高酶活的TPL主要來自于微生物草生歐文氏菌(Erwinia herbicola)、中
關于氨基乙酸的合成方法介紹
施特雷克(Strecker)法 以甲醛、氰化氫、氨為原料,先合成氨基乙腈,然后再分解生成甘氨酸。 以甲烷與氨合成粗制的氰化氫,然后使甲醛液連續吸收氰化氫,再將反應液和氨于120℃下反應2min生成氨基乙腈,最后加入堿液水解,得到總收率為87%的甘氨酸。 Bucherer法 將三聚甲醛加入
相轉移催化劑的種類
(1)翁鹽類翁鹽類是較早廣泛使用的一類相轉移催化劑,包括季銨鹽、季磷鹽以及最近開始使用的锍鹽等。其中季銨鹽的使用最廣泛,季銨鹽的通式是R4N+X— ,其中R 是烴基,由于需要具備親脂性才有催化劑作用,因此烴基的總碳原子數應大于12,一般為C15—C25左右,而且通常是碳原子數多的催化效果好。季銨鹽在
酞菁鐵的固相法合成及表征
采用苯酐固相法合成酞菁鐵,并用IR、UV-VIS和TG對產物進行測試和表征,證明所得產物為目標產物。考察了反應溫度、原料配比、催化劑用量對酞菁鐵產率的影響,結果表明,固相法合成的適宜條件為:苯酐/尿素的物料比1∶5,反應溫度240℃,催化劑含量2%。此條件下酞菁鐵的產率可以達到56.8%。關于更多
我國科學家通過生物電催化二氧化碳加氨一鍋合成甘氨酸
二氧化碳高效生物轉化對推進綠色經濟發展和實現雙碳目標具有重要意義。甘氨酸在食品、醫藥等領域有著廣泛應用,目前大多通過化學法合成,生物法合成則需要以葡萄糖為底物。?近日,中科院天津工業生物技術研究所研究團隊在《Angewandte Chemie International Edition》雜志發表題為
亞納米催化材料精準合成及催化取得系列進展
亞納米尺度(單原子和團簇)催化材料具有獨特的物理化學性質和極高的原子利用率,有望突破傳統催化劑的限制,獲得更高的催化效率和選擇性。近年來,山西煤化所陳朝秋副研究員和覃勇研究員團隊通過對原子層沉積過程動力學進行優化和調控,精確控制原子層沉積金屬成核及生長行為,在亞納米催化材料的精準設計合成和原子尺度揭
催化色譜法
催化色譜法 catalytic (gas) chromatography 是指以反應器作為色譜柱的一種氣相色譜法。用催化劑代替色譜柱中用于分離的固定相,以脈沖方式將反應物引入載氣流或直接以反應物作流動相,利用所得到的色譜圖對反應物和產物進行定性和定量分析,目的是研究催化反應的基元步驟、物質的吸附、催
概述相轉移催化劑的種類
(1)翁鹽類 翁鹽類是較早廣泛使用的一類相轉移催化劑,包括季銨鹽、季磷鹽以及最近開始使用的锍鹽等。其中季銨鹽的使用最廣泛,季銨鹽的通式是R4N+X— ,其中R 是烴基,由于需要具備親脂性才有催化劑作用,因此烴基的總碳原子數應大于12,一般為C15—C25左右,而且通常是碳原子數多的催化效果好。
電荷轉移法
這種方法適用于較復雜的離子方程式(氧化還原反應),用一般的方法比較復雜,但是從離子的轉移來看(化合價的升降)就簡單一些。這個方法是觀察化合物在反應前后離子的得失電子數目,通過配平得失電子,來得到兩種物質的化學計量比,再通過設未知數來完成方程式的配平。舉例:高錳酸鉀和濃鹽酸的反應。MnO4- + H+
甲醇合成催化劑的條件
一般采用銅基催化劑,由氧化銅狀態還原為銅后具有活性。進口溫度220-240度,床層溫度不高于285度,,采用汽包液體循環帶走熱量;壓力大約50-80個大氣壓;流量、空速等根據負荷和壓縮機來定;氣體成分根據轉化工藝來定,一般看氫碳比。