流動相pH小于2,注意色譜柱選擇哦!
例如中性化合物在反相色譜系統的保留與流動相pH無關;酸性化合物在pH 趨于酸性(pH變小,尤其低于化合物的pka 值)時會因狀態趨于中性而增加保留;而堿性化合物在流動相pH 趨于堿性(pH 變大,尤其高于化合物的pka 值)時會因狀態趨于中性而增加保留。 但是各位小伙伴知道嗎,如果調節流動相的pH過低時,會出現柱效下降、分離度減小、峰形受到影響,柱子使用壽命縮短,這是常規色譜柱在低pH流動相條件下的共同點,而今天我們探討的是一款在酸性流動相條件下仍能保持其穩定性和壽命的色譜柱,這就是月旭LP系列色譜柱。 C18柱使用范圍廣泛,“神通廣大”。月旭Ultimate系列中LP-C18 色譜柱采用特有的硅膠表面處理和固定相鍵合工藝,使鍵合相和硅膠基質的集合度大大高于普通的反相色譜固定相,其特殊的側鏈位阻保護技術,使得在酸性流動相條件下具有更出色的分解性能、穩定性以及更長的使用壽命,LP即是“Low &nb......閱讀全文
流動相pH小于2,注意色譜柱選擇哦!
例如中性化合物在反相色譜系統的保留與流動相pH無關;酸性化合物在pH 趨于酸性(pH變小,尤其低于化合物的pka 值)時會因狀態趨于中性而增加保留;而堿性化合物在流動相pH 趨于堿性(pH 變大,尤其高于化合物的pka 值)時會因狀態趨于中性而增加保留。?但是各位小伙伴知道嗎,如果調節流動相的pH過
液相色譜柱流動相的流速的選擇
因柱效是柱中流動相線性流速的函數,使用不同的流速可得到不同的柱效。對于一根特定的色譜柱,要追求最佳柱效,最好使用最佳流速。對內徑為4.6mm的色譜柱,流速一般選擇1mL/min,對于內徑為4.0mm柱,流速0.8mL/min為佳。當選用最佳流速時,分析時間可能延長。可采用改變流動相的洗滌強度的方
如何-選擇-液相色譜流動相ph和-溶劑-要求
當然要根據你測定的物質來確定。一般極性小的物質,有機相會相對大一些,極性大的物質就可以小一些。有些特殊的物質會易溶于酸或堿,根據這些來進行調整。簡單說就是保證你的測定物質可以溶于流動相。此外的一些緩沖鹽比較復雜,最好在網上搜索類似的方法加以改進。注意的是要保證你的方法在色譜柱的適用范圍內,如果方法特
色譜柱的流動相
1、在進行樣品檢測前,至少使用20倍柱體積流動相使色譜柱充分平衡。流動相一定要使用色譜級別的溶劑。如使用水相的緩沖液應當天配制以保持新鮮避免細菌產生。2、流動相使用前需用微孔濾膜過濾,消除流動相中顆粒對色譜系統和色譜柱的損壞。緩沖液與其他流動相混合后應重新過濾避免溶解度變化造成產生新的沉淀。不應使用
液相色譜柱流動相的使用注意事項
(1)由于甲醇廉價,對于反相柱推薦使用甲醇體系(必須使用乙腈的場合除外)。 (2)對于正相柱推薦使用沸程為30-60 ℃的石油醚或提純后的己烷作流動相,沒有提純的己烷不得使用。用水最好使用超純水(電阻率大于18兆歐),去離子水及雙蒸水中含有酚類雜質,有可能影響分析結果。 (3)含水流動相最好
反相色譜流動相的選擇注意事項
在液質聯用中,一般均使用極性溶劑進行洗脫。反相色譜中洗脫強度順序為:水
液相色譜流動相的pH值
流動相的pH值采用反相色譜法分離弱酸(3≤pKa≤7)或弱堿(7≤pKa≤8)樣品時,通過調節流動相的pH值,以抑制樣品組分的解離,增加組分在固定相上的保留,并改善峰形的技術稱為反相離子抑制技術。對于弱酸,流動相的pH值越小,組分的k值越大,當pH值遠遠小于弱酸的pKa值時,弱酸主要以分子形式存在;
液相色譜流動相的選擇
在化學鍵合相色譜法中,溶劑的洗脫能力直接與它的極性相關。在正相色譜中,溶劑的強度隨極性的增強而增加;在反相色譜中,溶劑的強度婕緣腦鑾慷躒酢?BR>正相色譜的流動相通常采用烷烴加適量極性調整劑。反相色譜的流動相通常以水作基礎溶劑,再加入一定量的能與水互溶的極性調整劑,如甲醇、乙腈、四氫呋喃等。極性
高效液相色譜流動相選擇
流動相選擇1)由強到弱:一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或緩沖溶液)進行試驗,這樣可以很快地得到分離結果,然后根據出峰情況調整有機溶劑(乙腈或甲醇)的比例。2)三倍規則:每減少10%的有機溶劑(甲醇或乙腈)的量,保留因子約增加3倍,此為三倍規則。這是一個聰明而又省力的辦法。調整的過程中,注意觀察
高效液相色譜流動相選擇
?????? 流動相的性質要求 ?????? 一個理想的液相色譜流動相溶劑應具有低粘度、與檢測器兼容性好、易于得到純品和低毒性等特征。?????? 流動相選擇 ?????? 1:由強到弱:一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或緩沖溶液)進行試驗,這樣可以很快地得到分離結果,然后根據出峰情況
流動相色譜柱怎么使用?
1、在進行樣品檢測前,至少使用20倍柱體積流動相使色譜柱充分平衡。流動相一定要使用色譜級別的溶劑。如使用水相的緩沖液應當天配制以保持新鮮避免細菌產生。2、流動相使用前需用微孔濾膜過濾,消除流動相中顆粒對色譜系統和色譜柱的損壞。緩沖液與其他流動相混合后應重新過濾避免溶解度變化造成產生新的沉淀。不應使用
反向色譜流動相的pH值
? 在以反相液相分離極性和離子型化合物時常采用緩沖溶液作為流動相。緩沖溶液應具有足夠高的離子強度,這樣可以避免出現不對稱峰和峰分裂。? ? 緩沖液應具有以下特征:? ? 1 在pH=2~8之間要有足夠大的緩沖容量;? ? 2與檢測器匹配;? ? 3可以與為了改善分離添加的有機溶劑混溶;? ? 4 能
液相色譜流動相選擇要點
1)流動相應不改變填料的任何性質。低交聯度的離子交換樹脂和排阻色譜填料有時遇到某些有機相會溶脹或收縮,從而改變色譜柱填床的性質。堿性流動相不能用于硅膠柱系統。酸性流動相不能用于氧化鋁、氧化鎂等吸附劑的柱系統。2)純度。色譜柱的壽命與大量流動相通過有關,特別是當溶劑所含雜質在柱上積累時。3)必須與檢測
氣相色譜柱選擇
氣相色譜柱是氣相色譜儀的核心部件之一。在氣相色譜分析時,色譜柱的選擇至關重要,需要考慮多個因素。 一、色譜柱內徑 1. 當需要較高柱效時,使用 0.15、0.18 或 0.25 mm 內徑的色譜柱。0.15 和 0.18 mm 內徑的色譜柱十分適用于泵容量低的 GC/MS 系統。內徑較小的
選擇液相色譜柱時應該注意什么?
色譜柱在使用中很常見的問題就是柱壓升高,如果柱壓是在長時間使用過程中緩慢增加,屬于正常現象。但柱壓在使用過程中突然升高(系統管路堵塞及壓力傳感器故障除外),可能的原因有如下幾點: (1)色譜柱頭的過濾篩板堵塞或污染; (2)色譜柱頭的填料被樣品污染; (3)色譜柱內緩沖液中的鹽遇到高濃度的
選擇液相色譜柱時應該注意什么
色譜柱在使用中很常見的問題就是柱壓升高,如果柱壓是在長時間使用過程中緩慢增加,屬于正常現象。但柱壓在使用過程中突然升高(系統管路堵塞及壓力傳感器故障除外),可能的原因有如下幾點: (1)色譜柱頭的過濾篩板堵塞或污染; (2)色譜柱頭的填料被樣品污染; (3)色譜柱內緩沖液中的鹽遇到高濃度的甲
液相色譜柱保護柱選擇
在高效液相分析檢測樣品的過程中,色譜柱會受到來自于樣品及色譜系統的污染,從而導致色譜柱耐用性差、壽命縮短。來自于色譜系統的污染主要指,HPLC儀器系統中部件磨損而產生的固體顆粒,以及流動相系統過濾不完全殘留的固體顆粒。來自于樣品的污染主要指,未完全溶解的樣品或者已完全溶解的樣品進入色譜系統中,由于樣
藥品研發中HPLC液相色譜柱的選擇和流動相的優化
分析方法的開發主要包括色譜柱的選擇、流動相的選擇、檢測波長的選擇和梯度的優化幾個方面。目前高效液相色譜法(HPLC)多使用反相色譜法,本文主要以反相為例講解。 1.液相色譜柱的選擇 原料藥生產對產品的純度和雜質含量的要求非常苛刻,要求檢測使用的色譜柱有較高的理論塔板
藥品研發中HPLC液相色譜柱的選擇和流動相的優化
???? 分析方法的開發主要包括色譜柱的選擇、流動相的選擇、檢測波長的選擇和梯度的優化幾個方面。目前高效液相色譜法(HPLC)多使用反相色譜法,本文主要以反相為例講解。1.液相色譜柱的選擇????? 原料藥生產對產品的純度和雜質含量的要求非常苛刻,要求檢測使用的色譜柱有較高的理論塔板數,能提
高效液相色譜流動相ph有何影響
如果是中性物質,水相pH值的酸堿性對它沒什么影響。不過酸性物質和堿性物質的影響就比較大。比如,堿性物質在pH值6.8的緩沖液里保留時間就會比較靠后,如果pH值變成4.5,那么保留時間肯定會前移。另外水相pH值對于峰型也會有影響。所以水相pH值通常是根據被測物質的PKa值來確定的。
反相液相色譜中流動相pH的確定
反相高效液相色譜緩沖體系PH的選定 反相高效液相色譜中緩沖體系PH值的選擇在反相高效液相色譜分析中,選擇正確的緩沖液PH值,對可離解的化合物分析的重現性十分重要,不恰當的PH值可能導致不對稱峰,寬峰,分裂峰或肩峰,而尖銳的,對稱的峰是定量分析中獲得低的檢測限以,兩次分析之間較低的相對標準偏差(
實驗室高效液相色譜儀選擇流動相的pH值
采用反相色譜法分離弱酸(3≤pKa≤7)或弱堿(7≤pKa≤8)樣品時,通過調節流動相的pH值,以抑制樣品組分的解離,增加組分在固定相上的保留,并改善峰形的技術稱為反相離子抑制技術。對于弱酸,流動相的pH值越小,組分的k值越大,當pH值遠遠小于弱酸的pKa值時,弱酸主要以分子形式存在;對弱堿,情況相
氣相色譜與液相色譜如何選擇流動相流速
?因液相色譜柱柱效是色譜柱中流動相線性流速的函數,使用不同的流速可得到不同的色譜柱柱效。對于一根特定的液相色譜柱,要追求最佳柱效,最好使用最佳流速。對內徑為4.6mm的色譜柱,流速一般選擇1ml/min,對于內徑為4.0mm柱,流速0.8ml/min為佳。當選用最佳流速時,分析時間可能延長。可采用改
氣相色譜與液相色譜如何選擇流動相流速
因液相色譜柱柱效是色譜柱中流動相線性流速的函數,使用不同的流速可得到不同的色譜柱柱效。對于一根特定的液相色譜柱,要追求最佳柱效,最好使用最佳流速。對內徑為4.6mm的色譜柱,流速一般選擇1ml/min,對于內徑為4.0mm柱,流速0.8ml/min為佳。當選用最佳流速時,分析時間可能延長。可采用改變
液相色譜流動相的選擇要求
?在液相色譜分析中,除了固定相對樣品的分離起主要作用外,流動相的恰當選擇對改善分離效果也產生重要的輔助效應。? 從實用角度考慮,選用作為流動相的溶劑應當價廉,容易購得,使用安全,純度要高。除此之外,還應滿足液相色譜分析的下述要求:? 1?用作流動相的溶劑應與固定相不互溶,并能保持色譜柱的穩定性;所用
效液相色譜流動相的溶劑選擇
流動相溶劑的選擇1)所選用的流動相溶劑要有一定的化學穩定性,不與固定相和樣品組分起反應,其純度和化學特性必須滿足色譜過程的穩定性和重復性的要求。2)溶劑應當不干擾檢測器的工作,溶劑應與檢測器匹配,選擇不影響檢測器正常工作應選擇在測定波長范圍內無吸收的流動相。3)在制備分離中,溶劑應當易于除去,不干擾
高效液相色譜的流動相選擇方法
流動相溶劑的選擇1)所選用的流動相溶劑要有一定的化學穩定性,不與固定相和樣品組分起反應,其純度和化學特性必須滿足色譜過程的穩定性和重復性的要求。2)溶劑應當不干擾檢測器的工作,溶劑應與檢測器匹配,選擇不影響檢測器正常工作應選擇在測定波長范圍內無吸收的流動相。3)在制備分離中,溶劑應當易于除去,不干擾
高效液相色譜流動相的選擇原則
高效液相色譜儀分析時流動相的選擇原則:1 選擇色譜醇的溶劑作為流動相不要隨意加滿溶劑瓶。作為分析流動相,應避免不必要的浪費,防止污染環境,危害身體健康。應該根據樣哦數量,計算需要使用的溶劑體積,添加適量流動相到試劑瓶中作為流動相。因為有些有機溶劑長期放置易變質,比如四氫呋喃在光照下就容易變質,甲醇或
高效液相色譜的流動相如何選擇
由于高效液相色譜中流動相是液體,它對組分有親和力,并參與固定相對組分的競爭。因此,正確選擇流動相直接影響組分的分離度。對流動相溶劑的要求是:(1)溶劑對于待測樣品,必須具有合適的極性和良好的選擇性。(2)溶劑要與檢測器匹配。對于紫外吸收檢測器,應注意選用檢測器波長比溶劑的紫外截止波長要長。所謂溶劑的
如何選擇液相色譜柱保護柱?
在高效液相分析檢測樣品的過程中,色譜柱會受到來自于樣品及色譜系統的污染,從而導致色譜柱耐用性差、壽命縮短。 來自于色譜系統的污染主要指,HPLC儀器系統中部件磨損而產生的固體顆粒,以及流動相系統過濾不完全殘留的固體顆粒。來自于樣品的污染主要指,未完全溶解的樣品或者已完全溶解的樣品進入色譜系統中