2.熱損壞超出色譜柱的溫度上限會造成固定相和管表面的加速損壞。這樣會造成色譜柱的過分流失,活性組分形成拖尾,以及/或降低柱效(分離度)。幸好熱損壞是一個很慢的過程,因此,在色譜柱嚴重損壞之前還有一段很長的時間可在高于溫度極限的條件下使用。當有氧存在時會大大加速熱損壞。對有泄漏或載氣中氧含量較高的色譜柱進行過度加熱可快速并永久地損壞該柱。將GC 的柱溫箱最高溫度設定為色譜柱溫度極限或稍高于該溫度極限是防止熱損壞的最佳方法。這樣可避免色譜柱意外的過熱。即使色譜柱受到熱損壞,仍然可使用。把色譜柱從檢測器上卸下來。在色譜柱的恒溫溫度極限下,將其加熱8-16 小時。把色譜柱接到檢測器的一端截去10-15 cm。按正常情況安裝色譜柱并進行老化。色譜柱將不能恢復到原來的性能,但仍可使用。在熱損壞之后色譜柱的壽命會縮短。......閱讀全文
色譜柱可分為填充柱和開管柱兩大類。多為金屬或玻璃制作。有直管形、盤管形、U形管等形狀。液相色譜通常均采用填充柱。色譜柱的分離效果取決于所選擇的固定相,以及色譜柱的制備和操作條件。 1、網上對柱子是否可以反沖一直有爭論,那什么樣的柱子可以反沖,什么不可以。反沖后是正者用,還是反著用。具體到各型號
HPLC系統一般由 輸液泵、進樣器、色譜柱、檢測器、數據記錄及處理裝置 等組成。其中輸液泵、色譜柱、檢測器是關鍵部件。有的儀器還有梯度洗脫裝置、在線脫氣機、自動進樣器、預柱或保護柱、柱溫控制器等,現代HPLC儀還有微機控制系統,進行自動化儀器控制和數據處理
在氣相色譜儀分析中,由于樣品成分、樣品性能、樣品狀態、樣品含量、色譜柱類型、分析目的和分析要求等不同,需要各式各樣的進樣系統。進樣系統結構、進樣系統材料、進樣方法、進樣溫度、進樣時間、進樣量、進樣工具、進樣準確性和重復性等都會對氣相色譜儀的定性和定量分析結果產生影響,進樣系統是氣相色譜儀分析中誤差的
導讀色譜柱可分為填充柱和開管柱兩大類。多為金屬或玻璃制作。有直管形、盤管形、U形管等形狀。液相色譜通常均采用填充柱。色譜柱的分離效果取決于所選擇的固定相,以及色譜柱的制備和操作條件。今天整理相關網絡資料給大家學習交流。本文較長歡迎收藏。1、網上對柱子是否可以反沖一直有爭論,那什么樣的柱子可以反沖,什
1 色譜柱柱壓問題 色譜柱柱壓問題是使用高效液相色譜過程中需要密切注意的地方,柱壓的穩定與色譜圖峰形的好壞、柱效、分離效果及保留時間等密切相關。所謂柱壓穩定并不是指壓力值穩定于一個恒定值而是指壓力波動范圍在345kPa 以內或在50PSI之間(在使用梯度洗脫時,柱壓平穩緩慢的變化是允許的)。壓
液相色譜作為一種高精密儀器,如果在使用過程中不按照正確方式操作的話,就容易導致一些棘手的小問題。其中常見的就是柱壓問題、漂移問題、峰型異常問題。 【液相色譜儀系統】液相色譜儀主要由貯液瓶、泵、進樣器、柱子、柱溫箱、檢測器、數據處理系統組成。對于整個系統而言,柱子、泵和檢測器是核心部件同時也
液相色譜作為一種高精密儀器,如果在使用過程中不按照正確方式操作的話,就容易導致一些棘手的小問題。其中常見的就是柱壓問題、漂移問題、峰型異常問題。 【液相色譜儀系統】液相色譜儀主要由貯液瓶、泵、進樣器、柱子、柱溫箱、檢測器、數據處理系統組成。對于整個系統而言,柱子、泵和檢測器是核心部件同時也
【液相色譜儀系統】液相色譜儀主要由貯液瓶、泵、進樣器、柱子、柱溫箱、檢測器、數據處理系統組成。對于整個系統而言,柱子、泵和檢測器是核心部件同時也是易出問題的主要部位。 常見問題及解決方法 一、柱壓問題 柱壓問題是使用液相色譜過程中需要密切注意的地方,柱壓的穩定與色譜圖峰形的好
1、網上對柱子是否可以反沖一直有爭論,那什么樣的柱子可以反沖,什么不可以。反沖后是正者用,還是反著用。具體到各型號柱子不僅是ODS柱,其他如正向柱、氨基柱、離子交換柱等最好都有解釋。答:一般的正相反相柱應該都能反沖,只有兩端篩板孔徑不對稱的柱子不能反沖,不過目前這樣的柱子已經比較少見了。反沖是為了把
89、我用的是C18柱,后面黑色的是我以前跑的圖,前面是我現在跑的圖形,完全一樣的東西,只是流動相不是一批配的(流動相的成分沒變),中間柱子別人用過了,峰型怎么發生了這么大的變化啊?可能的原因是什么啊?是不是柱子出了問題啊? 答:從兩個圖對比很明顯可以看出是柱效嚴重下降,且伴有肩峰。不同時間配
沉淀法沉淀法也稱溶解度法。其純化生命大分子物質的基本原理是根據各種物質的結構差異性來改變溶液的某些性質,進而導致有效成分的溶解度發生變化。1、鹽析法鹽析法的根據是蛋白質在稀鹽溶液中,溶解度會隨鹽濃度的增高而上升,但當鹽濃度增高到一定數值時,使水活度降低,進而導致蛋白質分子表面電荷逐漸被中和,水化膜逐
1 液相色譜柱柱壓升高 2 液相色譜柱保留時間變化 3 氣相色譜峰拖尾、響應低甚至不出峰 4 液相分析樣品前處理 5 氣相分析樣品前處理 6 氣相色譜柱的老化 7 氣相色譜峰拖尾 8 液相色譜柱的維護 9 氣相色譜柱的維護 下面,讓我們逐一學習吧! 液相色譜柱柱壓升高 造成
41.UPLC色譜柱可以反沖嗎?HPLC的色譜柱可以簡單反沖,但是,UPLC的色譜柱.也是一樣的嗎?如果壓力偏高,該怎么辦? 答:如果兩端篩板孔徑對稱,UPLC柱應該也是可以反沖的。發現壓力偏高,當然也可以用反沖清洗的方法維護,UPLC柱和普通色譜柱比,只是壓力高一點,不應該有
第三節 氣相毛細管柱色譜儀進樣系統 氣相毛細管柱色譜儀與氣相填充柱色譜儀相比,具有分離效率高、色譜峰窄而尖、化學惰性好和熱穩定性好等特點,特別是鍵合固定相技術的發展使柱流失進一步減少,提高了儀器的信噪比,有利于降低檢測下限。但毛細管柱內徑很細,一般液膜厚度只有幾微米,固定液只能以毫克計,一
氣相色譜法是近20余年迅速發展起來的一種新型的分離分析方法,已逐漸成為一門專門的科學氣相色譜法。其最早應用于分離分析石油產品,目前已被廣泛應用于石油、化工、有機合成、醫藥及食品等工業的科學研究和生產等方面,不僅如此氣相色譜法還可應用于生物化學、臨床診斷和藥理等方面的研究,特別在環境保護
現代高效液相色譜中,分離效果好壞很大程度上取決于色譜填料的選擇。但是色譜填料的選擇范圍很寬,要做合適的選擇,必須對此有一定的認識和了解。 1、正相色譜 正相色譜用的固定相通常為硅膠(Silica),以及其他具有極性官能團,如胺基團(NH2,APS)和氰基團(CN,CPS
分離分析法導論 1 色譜分析法 : 色譜法是一種分離分析方法。它利用樣品中各組分與流動相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交換等性能上的差異),先將它們分離,后按一定順序檢測各組分及其含量的方法。 2 色譜法的分離原理 : 當混合物隨流動相流經色譜柱時,就會與柱中固定相發生作用(溶解、吸
實驗室人員經常為實驗檢測方法分類而頭疼,掌握了這104條你就可以熟練成為一名實驗經理人啦! 1 色譜分析法 : 色譜法是一種分離分析方法。它利用樣品中各組分與流動相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交換等性能上的差異),先將它們分離,后按一定順序檢測各組分及其含量的方法。
1 目 的:色譜柱的使用和保養:液相色譜儀由高壓液體泵、檢測器及液相色譜柱等三部分組成,其中液相色譜柱的正確安裝和使用,是液相色譜工作的關鍵;也是液相色譜工作者獲得正確可靠的實驗數據的必經之路。建立高效液相色譜柱日常維護與保養規程,保證能正常使用。2 適用范圍:本規程適用高效液相色譜柱的維護與保養。
91.流動相中加入四氫呋喃對柱子有損害嗎?我現在分析一樣品流動相中用到20%的四氫呋喃才能把峰分到基線.但柱子只能用一個星期分離效果就不好了.請問是四氫呋喃損壞了柱子嗎? 答:四氫呋喃(THF)是反相色譜中洗脫能力極強的溶劑,比甲醇和乙腈都強很多。在流動相中加入THF能改善某些
2.泵的使用和維護注意事項 為了延長泵的使用壽命和維持其輸液的穩定性,必須按照下列注意事項進行操作: ①、防止任何固體微粒進入泵體,因為塵埃或其它任何雜質微粒都會磨損柱塞、密封環、缸體和單向閥,因此應預先除去流動相中的任何固體微粒。流動相最好在玻璃容器內蒸餾,而常用的方
高效液相和超高效液相色譜柱之十大誤區 誤區10:空氣會徹底毀滅一根HPLC色譜柱——假! 當色譜柱不與色譜儀連接的時候,用戶需確保色譜柱被緊緊地密封。事實上,實際的應用中是,即使柱的端部進入了少量的空氣也不要緊。因為當你將色譜柱連接到色譜儀上使用時,在系統初始加壓階段,在很短的時間
誤區10 空氣會徹底毀滅一根HPLC色譜柱 當色譜柱不與色譜儀連接的時候,用戶需確保色譜柱被緊緊地密封。事實上,實際的應用中是,即使柱的端部進入了少量的空氣也不要緊。因為當你將色譜柱連接到色譜儀上使用時,在系統初始加壓階段,在很短的時間內空氣就會被溶劑沖刷掉。所以,不要因為色譜柱進入了空氣而認
1.液相色譜柱柱壓高 壓力單位換算:1bar=0.987大氣壓=14.503psi=0.1MPa=1.0197kg/cm2 (1)新柱(未進過樣品或只進過柱效測試標樣)壓力高: 以原廠報告上完全一樣的條件下測試比較,若壓力在報告壓力
1、為什么溶劑和樣品要過濾? 溶劑和樣品過濾非常重要,它會對色譜柱、儀器起到保護作用,消除由于污染對分析結果的影響。 色譜柱:由于填料顆粒很細,色譜柱內腔很小,溶劑和樣品中的細小顆粒會使色譜柱和毛細管容易堵塞。 儀器:溶劑和樣品中的細小顆粒會增加進樣閥的堵塞和磨損,同時也會增加泵頭內的藍
保留時間 保留時間的漂移往往由柱老化引起,而柱老化不可能引起保留時間的無規律波動。事實上,保留時間漂移的多半原因是由于不同機理的色譜柱老化,如固定相流失(例如通過水解) ,色譜柱污染(由樣品或流動相所致)等。保留時間漂移的幾種最常見的原因和解決方法如下: 1色譜柱平衡
色譜峰之間怎樣才算達到完全分離?首先是兩個色譜峰的峰間距必須相差足夠大,若兩峰間僅有一定距離,而每一個峰卻很寬,致使彼此重疊,則兩組分仍無法完全分離;第二是峰寬必須窄;只有同時滿足這兩個條件時,兩組分才能完全分離。 判斷相鄰兩組分在色譜柱中的分離情況,常用分離度R作為色譜柱的分離效能指標。R定
81.請問下HibarRT250-4這個柱子很特殊么?為什么很多藥典中的藥物分離都用它做柱子,因為才開始做藥,不知道hi,bar的柱子特點是什么? 答:HibarRT250-4是Merk的一個品牌,不是很了解。大概是共用柱頭,可更換的柱管。 82.在堿性條件下硅膠溶解,
你在液相色譜使用過程中是不是會遇到各種各樣的問題,別擔心,本文針對色譜圖的異常問題進行了整理,并給出解決方法,供大家參考。一個峰或幾個峰是負峰解決方法:流動相吸收本底高;進樣過程中進入空氣;樣品組分的吸收低于流動相。 所有峰均為負峰解決方法:信號電纜接反或檢測器輸出極性設置顛倒;光學裝置尚
中國微生物菌種查詢網 高效液相色譜儀(HPLC)是分析實驗室常用的測試儀器之一,其應用越來越廣泛。此種儀器在使用過程中,難免會出現各種各樣的問題,并將直接影響到所測數據的準確性和儀器的正常工作。操作者如果能了解故障的成因,即可清楚預防和排除這些故障的方法,就可正確地使用儀器并最大限度地發揮儀器的