中國藥典2020年版四部通則0821重金屬檢查法
本法所指的重金屬系指在規定實驗條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質。......閱讀全文
藥物重金屬雜質檢測的方法硫代乙酰胺法
硫代乙酰胺法1、檢查原理硫代乙酰胺在弱酸性(pH3.5乙酸鹽緩沖液)條件下水解,產生硫化氫,與重金屬離子生成黃色到棕黑色的硫化物混懸液,與一定標準鉛溶液經同法處理呈顏色比較,不得更深。2、操作方法除另有規定外,取25mL納氏比色管三支,甲管中加標準鉛溶液一定量與醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2mL后,加
藥物重金屬雜質檢測的方法熾灼硫代乙酰胺法
1、檢查原理將供試品熾灼破壞后,加入硝酸并加熱處理,使有機物分解破壞完全后,再用第一法進行檢查。2、操作方法除另有規定外,必須改用第二法檢查時,取各項下規定量的供試品,按熾灼殘渣檢查法[《中國藥典》(2010版)附錄IXJ]進行熾灼處理,然后取遺留的殘渣;或直接取熾灼殘渣項下遺留的殘渣。如供試品為溶
西安交大：首次實現從硫磺制備硫代酰胺和硫代多肽
硫磺是一類重要的工業副產物，年產量超過了8000萬噸。目前硫磺在工業上主要用于制備濃硫酸，應用領域相對有限。因此，尋找經濟、高效的硫磺轉化方法并合成有重要價值的含硫分子具有重要意義。然而，硫磺在常見溶劑中的溶解度低，且易引發催化劑中毒，其轉化過程常需在高溫下進行。因此，發展溫和、環保、高效的硫磺
科研人員首次實現從硫磺制備硫代酰胺和硫代多肽
原文地址：http://news.sciencenet.cn/htmlnews/2023/8/506364.shtm硫磺是一類重要的工業副產物，年產量超過了8000萬噸。目前硫磺在工業上主要用于制備濃硫酸，應用領域相對有限。因此，尋找經濟、高效的硫磺轉化方法并合成有重要價值的含硫分子具有重要意義。然
藥品中一般雜質檢查項目重金屬檢查法硫代乙酰胺法
本法用于溶于水、稀酸和乙醇的藥物。(1)原理硫代乙酰胺在弱酸性(pH3.5)條件下水解,產生硫化氫,與重金屬離子生成黃色到棕黑色的硫化物混懸液,與一定量標準鉛溶液經同法處理后所呈顏色比較,判斷供試品中重金屬是否符合限量規定。(2)操作方法除另有規定外,取25ml納氏比色管3支,甲管中加標準鉛溶液一定
二乙氨基二硫代甲酸銀光度法測定方法原理
二乙氨基二硫代甲酸銀光度法測定方法原理鋅與酸作用,產生新生態氫。在碘化鉀和氯化亞錫存在下,使五價砷還原為三價砷,三價砷被新生態氫還原成氣態砷化氫。用二乙氨基二硫代甲酸銀-三乙醇胺的三氯甲烷溶液吸收氣態砷化氫,生成紅色膠體銀,在波長510 nm處測吸收液的吸光度。
藥品雜質檢測重金屬檢查原理及操作
重金屬是指在實驗條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質。如銀、鉛、汞、銅、鎘、鉍、銻、錫、砷、鎳、鈷、鋅等。生產過程中遇到鉛的機會較多,鉛又在體內易積蓄中毒,故以鉛為代表進行重金屬檢查。重金屬的存在影響藥物的穩定性及安全性。一、第一法(硫代乙酰胺法)1、檢查原理硫代乙酰胺在弱酸性(pH3.5
藥物雜質檢測重金屬檢測方法和原理
重金屬是指在實驗條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質。如銀、鉛、汞、銅、鎘、鉍、銻、錫、砷、鎳、鈷、鋅等。生產過程中遇到鉛的機會較多,鉛又在體內易積蓄中毒,故以鉛為代表進行重金屬檢查。重金屬的存在影響藥物的穩定性及安全性。一、第一法(硫代乙酰胺法)1、檢查原理硫代乙酰胺在弱酸性(pH3.5
二乙氨基二硫代甲酸銀光度法方法的適用范圍
方法的適用范圍取試樣量為50 ml,最低檢出濃度為0.007 mg/L砷,測定上限濃度為0.50 mg/L砷。本方法可測定地表水和廢水中的砷。
丙二酰胺能溶于乙腈嗎
丙二酰胺能溶于乙腈。因為丙二酰胺和乙腈有優良的溶劑性能。所以丙二酰胺能溶于乙腈。丙二酰胺是一種透明液體，能和水及大部分有機溶劑互溶。它是化學反應的常用溶劑。乙腈是一種有機化合物是一種無色液體，有優良的溶劑性能，能溶解多種有機、無機和氣體物質。
二乙氨基二硫代甲酸銀分光光度法原理和應用
二乙氨基二硫代甲酸銀分光光度法:本法適用于生活飲用水及其水源水中砷的測定。鋅與酸作用產生新生態氫。在碘化鉀和氯化亞錫存在下,使五價砷還原為三價砷。三價砷與新生 態氫生成砷化氫氣體。通過用乙酸鉛棉花去除硫化氫的干擾,然后與溶于三乙醇胺-三氯甲烷中的二乙氨基二硫代甲酸銀作用,生成棕紅色的膠態銀。比色定量
二乙氨基二硫代甲酸銀光度法測定方法的干擾及消除
干擾及消除鉻、鈷、銅、鎳、汞、銀或鉑的濃度高達5 mg/L時也不干擾測定,只有銻和鉍能生成氫化物,與吸收液作用生成紅色膠體銀干擾測定。按本方法加入氯化亞錫和碘化鉀,可抑制30 μg銻鹽和鉍鹽的干擾。硫化物對測定有干擾,可通過乙酸鉛棉去除。
砷及其化合物二乙氨基二硫代甲酸銀光度法方法介紹
一、原理通過等速采樣,將顆粒物從固定污染源中抽取到玻璃纖維濾筒中或將無組織排放顆粒物收集到過氯乙烯濾膜上。所采集的樣品用混合酸消解處理。在酸性介質中,樣品溶液中的As3+被用鋅還原生成的原子氫還原成氣態氫化物(AsH3),與溶解在CHCl3中的二乙氨基二硫代甲酸銀(Ag ??DDC)作用,生成紅色單
硫代硫酸鈉
性狀本品為無色、透明的結晶或結晶性細粒;無臭;在干燥空氣中有風化性,在濕空氣中有潮解性;水溶液顯微弱的堿性反應本品在水中極易溶解,在乙醇中不溶。鑒別(1)取本品約0.1g,加水1ml溶解后,加鹽酸,即析出白色沉淀,迅即變為黃色,并發生二氧化硫的刺激性特臭(2)取本品約0.1g,加水1ml溶解后,加三
硫代丙酮有多臭？
上世紀90年代，德國一個肥皂廠在生產時，由于操作失誤某些物質分解成了硫代丙酮，據說它散發的氣味導致700米外的居民發生惡心、嘔吐甚至暈厥癥狀。此外，天然氣中也會添加含硫物質比如乙硫醇，由于硫原子的存在，空氣中僅含五百億分之一的乙硫醇時，人就可感受到它的臭味，而這個數據據說是人的鼻子聞出來的…
二乙氨基二硫代甲酸銀光度法方法測定砷含量的結果技術
計算式中:m——由校準曲線查得的砷量(μg);V——取樣品體積(ml)。精密度和準確度七個實驗室分析統一的含0.100 mg/L標準溶液。實驗室內相對標準偏差為2%;實驗室間相對標準偏差為3%;平均值的相對誤差為1%。
二乙氨基二硫代甲酸銀光度法測定砷及其化合物所需儀器
儀器①分光光度計:具10mm比色皿。②中流量采樣器。③煙塵采樣器。④玻璃纖維濾筒。⑤過氯乙烯濾膜。⑥砷化氫發生與吸收裝置。
二乙氨基二硫代甲酸銀光度法測定砷及其化合物所需試劑
本方法所用試劑除另有說明外,均使用符合國家標準的分析純試劑和去離子水或同等純度的水。①硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml,優級純。②硫酸(H2SO4):ρ=1.84g/ml,優級純。③高氯酸(HClO4):ρ=1.67g/ml,優級純。④鹽酸(HCl):ρ=1.19g/ml,優級純。⑥硫酸溶液:
二乙氨基二硫代甲酸鈉萃取光度法測定銅含量的方法原理
在氨性溶液中(pH9～10),銅與二乙氨基二硫代甲酸鈉作用,生成摩爾比為1:2的黃棕色絡合物;該絡合物可被四氯化碳或三氯甲烷萃取,其最大吸收波長為440 nm。在測定條件下,有色絡合物可穩定1 h,其摩爾吸光系數為1.4×104?L/(mol·cm)。
二乙氨基二硫代甲酸銀光度法方法測定砷含量的結果技術
計算式中:m——由校準曲線查得的砷量(μg);V——取樣品體積(ml)。精密度和準確度七個實驗室分析統一的含0.100 mg/L標準溶液。實驗室內相對標準偏差為2%;實驗室間相對標準偏差為3%;平均值的相對誤差為1%。
二乙氨基二硫代甲酸鈉萃取光度法測定銅含量的干擾因素
干擾及消除在測定條件下,二乙氨基二硫代甲酸鈉也能與鐵、錳、鎳、鈷和等離子生成有色絡合物,干擾銅的測定,除鉍外均可用EDTA和檸檬酸銨掩蔽消除。
二乙氨基二硫代甲酸銀光度法方法測定砷含量的儀器試劑
儀器①分光光度計,10mm比色皿;②砷化氫發生裝置。試劑①砷標準溶液:配制方法同新銀鹽分光光度法。②吸收液:將0.25 g二乙氨基二硫代甲酸銀用少量三氯甲烷調成糊狀,加入2 ml三乙醇胺,再用三氯甲烷稀釋到100 ml,用力振蕩盡量溶解。靜置暗處24 h后,傾出上清液或用定性濾紙過濾。③40%氯化亞
二乙氨基二硫代甲酸銀光度法測定砷及其化合物的原理
通過等速采樣,將顆粒物從固定污染源中抽取到玻璃纖維濾筒中或將無組織排放顆粒物收集到過氯乙烯濾膜上。所采集的樣品用混合酸消解處理。在酸性介質中,樣品溶液中的As3+被用鋅還原生成的原子氫還原成氣態氫化物(AsH3),與溶解在CHCl3中的二乙氨基二硫代甲酸銀(Ag ??DDC)作用,生成紅色單質膠態銀
二乙氨基二硫代甲酸鈉萃取光度法測定銅含量的操作步驟
操作步驟(1)試樣制備①清潔地表水可直接進行測定。②含懸浮物和有機物較多的地表水或廢水,可吸取50 ml酸化的水樣置150 ml燒杯中,加入5 ml硝酸,在電熱板上加熱消解并蒸發到10 ml左右。稍冷再加入5 ml硝酸和1 ml高氯酸,繼續加熱消解,蒸至近干,加水40 ml,加熱煮沸3 min,冷卻
二乙氨基二硫代甲酸鈉萃取光度法測定銅含量的儀器選擇
儀器分光光度計,20 mm比色皿。試劑①鹽酸、硝酸、高氯酸、氨水:優級純。②四氯化碳、三氯甲烷。③(1+1)氨水。④0.2%氨基二硫代甲酸鈉溶液:稱取0.2 g試劑溶于水中并稀釋至100 ml,用棕色玻璃瓶貯存,放在暗處可以保存兩周。⑤0.4 g/L甲酚紅指示液:稱取0.02 g試劑溶于95%乙醇5
二乙氨基二硫代甲酸銀光度法方法測定砷含量的操作步驟
操作步驟(1)試樣制備除非證明試樣的消解處理是不必要的,可直接取樣進行測量。否則,應按下述步驟進行預處理。①取50 ml樣品或適量樣品稀釋到50 ml(含砷量小于25 μg),置砷化氫發生瓶中,加4 ml硫酸和5 ml硝酸在通風櫥內消解至產生白色煙霧,如溶液仍不澄清,可再加5 ml濃硝酸,繼續加熱至
二乙氨基二硫代甲酸鈉萃取光度法測定銅含量的結果計算
計算式中:m——由校準曲線查得的銅量(μg);V——萃取用的水樣體積(ml)。精密度和準確度用蒸餾水制的含銅0.075 mg/L的統一標準溶液,經五個實驗室分析,室內相對標準偏差為6.0%;室間相對標準偏差為7.0%;相對誤差為-4.0%。
二乙氨基二硫代甲酸銀光度法測定砷及其化合物采樣操作
采樣同測定鉛及其化合物的石墨爐原子吸收分光光度法。步驟1、樣品溶液的制備①濾筒樣品:將樣品濾筒剪碎(切勿使塵粒抖落),置于150ml錐形瓶中,加(1+1)硫酸7ml,硝酸20ml,高氯酸4ml,瓶口插入一小漏斗,丁電熱板上加熱,待劇烈反應停止后,取下漏斗,加熱至冒濃厚高氯酸白煙。取下放冷,用水沖洗瓶
二乙氨基二硫代甲酸銀光度法測定砷及其化合物結果分析
計算根據所測定的吸光度值,在標準曲線上查出或由向歸方程計算山樣品溶液和空白溶液中砷的含量(μg),并由下式計算大氣污染源排放砷的濃度(μg/m3)。式中:W——樣品溶液中砷含量,μg;? ? ? ? ? W0——空溶液中砷含量,μg;? ? ? ? ? Vnd——標準狀態下的采樣體積,m3;? ?
0821－重金屬檢査法2020版藥典
0821 重金屬檢査法 本法所指的重金屬系指在規定實驗條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質。 標準鉛溶液的制備 稱取硝酸鉛0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml與水50ml溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。 精密量取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀