甲狀腺片的檢查及鑒別方法
鑒別(1)取本品適量,除去包衣后,研細,稱取適量約相當于甲狀腺粉0.2g),加水20ml,振搖,置離心管中,每分鐘3000轉,離心3~5分鐘,棄去上清液,加氫氧化鈉試液5ml,在水浴中加熱10分鐘,放冷,加稀硫酸適量使溶液析出沉淀(pH值約為4);以每分鐘3500轉,離心10分鐘,分取沉淀約1/3,加稀乙醇2ml與鹽酸1滴,搖勻,加10%亞硝酸鈉溶液2~3滴,煮沸,黃色加深;放冷,加過量的濃氨溶液,黃色即變成橙紅色。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液中兩個主峰的保留時間應分別與對照品溶液中相應兩個主峰的保留時間一致。檢查含量均勻度取本品1片,研細,照甲狀腺粉含量測定項下的方法,自“置預先充有氮氣的帶螺帽試管中”起,依法測定左甲狀腺素和碘塞羅寧含量,除限度為±20%外,應符合規定(通則0941)微生物限度取本品,照非無菌產品微生物限度檢查:微生物計數法(通則1105)和控制菌檢查法(通則1106)檢查1g供試品中需氧菌......閱讀全文
甲狀腺片的檢查及鑒別方法
鑒別(1)取本品適量,除去包衣后,研細,稱取適量約相當于甲狀腺粉0.2g),加水20ml,振搖,置離心管中,每分鐘3000轉,離心3~5分鐘,棄去上清液,加氫氧化鈉試液5ml,在水浴中加熱10分鐘,放冷,加稀硫酸適量使溶液析出沉淀(pH值約為4);以每分鐘3500轉,離心10分鐘,分取沉淀約1/3,
左甲狀腺素鈉片的檢查及鑒別方法
鑒別(1)取本品的細粉適量(約相當于左甲狀腺素鈉0.5mg),加乙醇20ml超聲處理5分鐘,濾過,濾液置水浴上蒸干,殘渣加水3ml,乙醇2.5ml,氫氧化鈉試液1ml溶解,再加鹽酸lml與亞硝酸鈉試液1ml,搖勻,濾過,在暗處放置20分鐘,加濃氨溶液1.2ml,即顯粉紅色(2)在含量測定項下記錄的色
甲狀腺片的性狀及鑒別方法
性狀本品為糖衣片或薄膜衣片,除去包衣后顯淡黃色至淡棕色鑒別(1)取本品適量,除去包衣后,研細,稱取適量約相當于甲狀腺粉0.2g),加水20ml,振搖,置離心管中,每分鐘3000轉,離心3~5分鐘,棄去上清液,加氫氧化鈉試液5ml,在水浴中加熱10分鐘,放冷,加稀硫酸適量使溶液析出沉淀(pH值約為4)
甲狀腺片的鑒別方法
(1)取本品適量,除去包衣后,研細,稱取適量約相當于甲狀腺粉0.2g),加水20ml,振搖,置離心管中,每分鐘3000轉,離心3~5分鐘,棄去上清液,加氫氧化鈉試液5ml,在水浴中加熱10分鐘,放冷,加稀硫酸適量使溶液析出沉淀(pH值約為4);以每分鐘3500轉,離心10分鐘,分取沉淀約1/3,加稀
甲狀腺片的鑒別方法
(1)取本品適量,除去包衣后,研細,稱取適量約相當于甲狀腺粉0.2g),加水20ml,振搖,置離心管中,每分鐘3000轉,離心3~5分鐘,棄去上清液,加氫氧化鈉試液5ml,在水浴中加熱10分鐘,放冷,加稀硫酸適量使溶液析出沉淀(pH值約為4);以每分鐘3500轉,離心10分鐘,分取沉淀約1/3,加稀
甲狀腺粉的檢查及鑒別方法
鑒別(1)取本品約0.5g,加水20ml,振搖后濾過,取濾渣,加氫氧化鈉試液5ml,煮沸5分鐘,放冷,加稀硫酸適量使pH值約為4.0,即析出沉淀;濾過,分取沉淀約1/5,加稀乙醇2ml與鹽酸1滴,振搖使溶解,加10%亞硝酸鈉溶液2滴,煮沸,黃色加深;放冷,加過量的濃氨溶液,黃色即變成橙紅色(2)在含
甲狀腺片的檢查方法
含量均勻度取本品1片,研細,照甲狀腺粉含量測定項下的方法,自“置預先充有氮氣的帶螺帽試管中”起,依法測定左甲狀腺素和碘塞羅寧含量,除限度為±20%外,應符合規定(通則0941)微生物限度取本品,照非無菌產品微生物限度檢查:微生物計數法(通則1105)和控制菌檢查法(通則1106)檢查1g供試品中需氧
地高辛片的檢查及鑒別方法
鑒別(1)取本品的細粉適量(約相當于地高辛25mg),加三氯化鐵的冰醋酸溶液(取冰醋酸10ml,加三氯化鐵試液1滴)1ml,振搖數分鐘,用垂熔玻璃漏斗濾過,濾液置小試管中,沿管壁緩緩加硫酸1ml使成兩液層,接界處即顯棕色;放置后,上層顯靛藍色(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時
辛伐他汀片的檢查及鑒別方法
鑒別(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(2)取本品細粉適量,加溶劑Ⅰ[乙腈-0.05mol/L醋酸鈉溶液(用冰醋酸調節pH值至4.0)(8:2)J適量,振搖使辛伐他汀溶解并稀釋制成每1ml中約含辛伐他汀10gg的溶液,濾過,取續濾液,照紫外-
利福平片的檢查及鑒別方法
鑒別(1)取本品的細粉適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含利福平10mg的溶液,濾過,取續濾液照利福平項下的鑒別(2)試驗,顯相同的結果。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。 以上(1)、(2)兩項可選做一項檢查有關物質照高效液相色譜法(
利血平片的檢查及鑒別方法
鑒別取本品的細粉適量(約相當于利血平2.5mg),用三氯甲烷10ml提取,濾過,濾液蒸干,殘渣照利血平項下的鑒別(1)、(2)、(3)項試驗,顯相同的反應。檢查含量均勻度避光操作。取本品1片,置50ml棕色量瓶中,加熱水5ml,充分振搖使崩解,加三氯甲烷5ml,振搖后,用乙醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,
谷胱甘肽片的檢查及鑒別方法
鑒別(1)取本品的細粉適量,加水溶解并稀釋制成每n1中含谷胱甘肽約10mg的溶液,濾過,取濾液10ml,加氫氧化鈉試液1ml與亞硝基鐵氰化鈉試液約8滴,搖勻,即顯深紅色,放置后漸顯黃色,上層留有紅色環,搖勻后又變成紅色(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保
丙磺舒片的檢查及鑒別方法
鑒別(1)取本品的細粉適量(約相當于丙磺舒0.25g),加丙酮30ml使丙磺舒溶解,濾過,濾液滴加水適量使析出沉淀,濾過,沉淀照丙磺舒項下的鑒別(1)、(2)項試驗,顯相同的反應(2)取含量測定項下溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在225nm與249nm的波長處有最大吸收檢查溶出度
布洛芬片的檢查及鑒別方法
鑒別(1)取本品的細粉適量,加0.4%氫氧化鈉溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含布洛芬0.25mg的溶液,濾過,取續濾液,照布洛芬項下的鑒別(1)項試驗,顯相同的結果(2)取本品5片,研細,加丙酮20ml使布洛芬溶解,濾過,取濾液揮干,真空干燥后測定。本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集943圖
異煙肼片的檢查及鑒別方法
鑒別(1)取本品的細粉適量(約相當于異煙肼0.1g),加水10ml,振搖,濾過,濾液照異煙肼項下的鑒別(1)項試驗,顯相同的反應(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(3)取本品細粉適量(約相當于異煙肼50mg),加乙醇loml,研磨溶解,濾過,
左甲狀腺素鈉片的性狀及鑒別方法
性狀本品為白色或類白色片鑒別(1)取本品的細粉適量(約相當于左甲狀腺素鈉0.5mg),加乙醇20ml超聲處理5分鐘,濾過,濾液置水浴上蒸干,殘渣加水3ml,乙醇2.5ml,氫氧化鈉試液1ml溶解,再加鹽酸lml與亞硝酸鈉試液1ml,搖勻,濾過,在暗處放置20分鐘,加濃氨溶液1.2ml,即顯粉紅色(2
頭孢丙烯片的檢查及鑒別方法
鑒別(1)照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品細粉適量,加0.1mol/L鹽酸溶液丙酮(1:4)混合溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含頭孢丙烯(按CH19N3O5S計)2.5mg的溶液,濾過,取續濾液。對照品溶液取頭孢丙烯對照品適量,加0.1mol/L鹽酸溶液丙酮(1:4)混合溶液溶解并
可待因桔梗片的檢查及鑒別方法
檢查含量均勻度磷酸可待因取本品1片,照含量測定磷酸可待因項下的方法測定含量,應符合規定(通則0941)溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定。溶出條件以水500ml為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經30分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液5ml,濾過,取續濾液。對照品溶液精密量
甲苯咪唑片的檢查及鑒別方法
鑒別(1)照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品的細粉適量(約相當于甲苯咪唑20mg),加甲酸2ml,振搖使甲苯咪唑溶解,加丙酮18ml,搖勻,濾過,取濾液對照品溶液取甲苯咪唑對照品20mg,加甲酸2ml使溶解,加丙酮18ml,搖勻色譜條件采用硅膠GF254薄層板,以三氯甲烷甲醇甲酸(9
灰黃霉素片的檢查及鑒別方法
鑒別在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。檢查有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品10片,研細,取適量(約相當于灰黃霉素50mg),置100ml量瓶中,加流動相A適量,超聲使灰黃霉素溶解,放冷,用流動相A稀釋至刻度,搖勻,濾過
甲地高辛片的檢查及鑒別方法
鑒別(1)取本品細粉適量(約相當于甲地高辛1mg),加乙醇-三氯甲烷(1:1)5ml,強力振搖數分鐘,使甲地高辛溶解,離心,取上清液于水浴上60~70℃蒸干,殘渣照甲地高辛鑒別(1)項試驗,顯相同的反應。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。檢
克拉霉素片的檢查及鑒別方法
鑒別在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致檢查有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品細粉適量,加流動相溶解并稀釋制成每1m中約含克拉霉素1.0mg的溶液,以每分鐘3000轉離心5分鐘,取上清液。對照溶液精密量取供試品溶液5ml,
肌苷片的檢查及鑒別方法
鑒別(1)取本品2片,研細,加水10ml振搖使肌苷溶解,濾過,取濾液,照肌苷項下的鑒別(1)項試驗,顯相同的反應(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。檢查溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定溶出條件以水900ml為溶出介質,轉
葉酸片的檢查及鑒別方法
鑒別(1)取本品細粉適量(約相當于葉酸0.4mg),加0.4%氫氧化鈉溶液20ml,振搖使葉酸溶解,濾過;取濾液10ml,照葉酸項下的鑒別(1)項試驗,顯相同的反應。(2)取上述剩余的濾液,加等量的0.4%氫氧化鈉溶液稀釋后,照葉酸項下的鑒別(2)項試驗,顯相同的結果檢查有關物質照高效液相色譜法(通
左甲狀腺素鈉的檢查及鑒別方法
鑒別(1)取本品約50mg,置坩堝中,小火加熱,即分解產生紫色的碘蒸氣。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集928)致(4)取鑒別(1)項下的殘渣,滴加1mol/L氫氧化鉀溶液使溶解,該溶液顯鈉
左甲狀腺素鈉片的鑒別方法
(1)取本品的細粉適量(約相當于左甲狀腺素鈉0.5mg),加乙醇20ml超聲處理5分鐘,濾過,濾液置水浴上蒸干,殘渣加水3ml,乙醇2.5ml,氫氧化鈉試液1ml溶解,再加鹽酸lml與亞硝酸鈉試液1ml,搖勻,濾過,在暗處放置20分鐘,加濃氨溶液1.2ml,即顯粉紅色(2)在含量測定項下記錄的色譜圖
門冬酰胺片的檢查及鑒別方法
檢查應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。鑒別取本品的細粉適量,照門冬酰胺項下的鑒別試驗,顯相同的反應。
丙戊酸鎂片的檢查及鑒別方法
鑒別(1)取本品細粉適量(約相當于丙戊酸鎂0.1g),加水10ml,振搖15分鐘,濾過,濾液蒸干,取殘渣測定紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集66圖)一致(2)取本品細粉適量(約相當于丙戊酸鎂1g),加水25ml,加熱使溶解,放冷,濾過,取濾液,加稀硫酸約5ml,使溶液呈酸性,加乙醚15ml,振搖
卡莫氟片的檢查及鑒別方法
鑒別(1取本品細粉適量(約相當于卡莫氟10mg),照卡莫氟項下的鑒別(1)項試驗,顯相同的結果(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致檢查溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法)測定溶出條件以稀鹽酸24ml與乙醇210ml加水至1000m
雙環醇片的檢查及鑒別方法
鑒別(1)取本品細粉適量(約相當于雙環醇40mg),加三氯甲烷振搖使雙環醇溶解,濾過,濾液蒸干后,殘渣加變色酸試液約1ml,搖勻,置水浴中加熱,即顯紫色(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(3)取有關物質項下的對照溶液,用乙腈稀釋制成每1ml中