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  • 苯甲酸的鑒別檢查方法

    鑒別(1)取本品約0.2g,加0.4%氫氧化鈉溶液15ml,振搖,濾過,濾液中加三氯化鐵試液2滴,即生成赭色沉淀(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集233圖)一致檢查乙醇溶液的澄清度與顏色取本品5.0g,加乙醇溶解并稀釋至100ml,溶液應澄清無色。鹵化物和鹵素照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定。本實驗所用的玻璃儀器使用前必須用500g/L硝酸溶液浸泡過夜,用水清洗后裝滿水,以保證無氯元素。溶液A取本品6.7g置100ml量瓶中,加1mol/L氫氧化鈉溶液40ml與乙醇50ml使溶解,用水稀釋至刻度,搖勻。取上述溶液10ml,加2mo/L氫氧化鈉溶液7.5ml與鎳鋁合金0.125g,置水浴上加熱10分鐘,放冷,濾過,濾液置25ml量瓶中,濾渣用乙醇洗滌3次,每次2ml,洗液并入濾液中,用水稀釋至刻度。溶液B空白溶液,制備方法同溶液A標準氯化物溶液精密量取0.132%(W/)氯化鈉溶液lml,置100ml量瓶中......閱讀全文

    苯甲酸的鑒別檢查方法

    鑒別(1)取本品約0.2g,加0.4%氫氧化鈉溶液15ml,振搖,濾過,濾液中加三氯化鐵試液2滴,即生成赭色沉淀(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集233圖)一致檢查乙醇溶液的澄清度與顏色取本品5.0g,加乙醇溶解并稀釋至100ml,溶液應澄清無色。鹵化物和鹵素照紫外-可見分光光度法(通

    苯甲酸雌二醇的鑒別檢查方法

    鑒別(1)取本品約2mg,加硫酸2ml使溶解,溶液即顯黃綠色,并有藍色熒光;將此溶液傾人水2m中,溶液顯淡橙色。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集235圖)一致。檢查有關物質照高效液相色譜法(通

    苯甲酸利扎曲普坦的鑒別檢查方法

    鑒別(1)取本品,加水溶解并稀釋成每1ml中約含30g的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在280nm的波長處有最大吸收,在252nm的波長處有最小吸收(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致(通則0402)。(3)本品顯苯甲酸鹽的鑒別反應(通則0301)。檢查酸堿度取本品,加水

    苯甲酸的檢查方法

    乙醇溶液的澄清度與顏色取本品5.0g,加乙醇溶解并稀釋至100ml,溶液應澄清無色。鹵化物和鹵素照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定。本實驗所用的玻璃儀器使用前必須用500g/L硝酸溶液浸泡過夜,用水清洗后裝滿水,以保證無氯元素。溶液A取本品6.7g置100ml量瓶中,加1mol/L氫氧化鈉溶

    苯甲酸的鑒別方法

    (1)取本品約0.2g,加0.4%氫氧化鈉溶液15ml,振搖,濾過,濾液中加三氯化鐵試液2滴,即生成赭色沉淀(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集233圖)一致

    苯甲酸雌二醇注射液的鑒別檢查方法

    鑒別(1)照薄層色譜法(通則0502)試驗供試品溶液取本品適量(約相當于苯甲酸雌二醇mg),加無水乙醇10ml,強力振搖,置冰浴中放置使分層,取上層乙醇溶液,置離心管中,離心,取上清液。對照品溶液取苯甲酸雌二醇對照品適量,加無水乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。色譜條件采用硅膠G薄層

    苯甲酸的性狀及鑒別方法

    性狀本品為白色有絲光的鱗片或針狀結晶或結晶性粉末;質輕;無臭或微臭;在熱空氣中微有揮發性;水溶液顯酸性反應。本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶,在沸水中溶解,在水中微溶。熔點本品的熔點(通則0612)為121~124.5℃。鑒別(1)取本品約0.2g,加0.4%氫氧化鈉溶液15ml,振搖,濾過,濾液中

    苯甲酸雌二醇的鑒別方法

    (1)取本品約2mg,加硫酸2ml使溶解,溶液即顯黃綠色,并有藍色熒光;將此溶液傾人水2m中,溶液顯淡橙色。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集235圖)一致。

    苯甲酸雌二醇的檢查方法

    有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,加乙腈溶解并稀釋制成每ml中約含2mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用乙腈稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈水(60:40)為流動相A,乙腈為流動相B,按下表程序進行線性

    苯甲酸利扎曲普坦的鑒別方法

    (1)取本品,加水溶解并稀釋成每1ml中約含30g的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在280nm的波長處有最大吸收,在252nm的波長處有最小吸收(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致(通則0402)。(3)本品顯苯甲酸鹽的鑒別反應(通則0301)。

    苯甲酸利扎曲普坦的檢查方法

    酸堿度取本品,加水制成每1ml中約含10mg的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為5.5~7.5。氯化物取本品0.25g,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.02%)。硫酸鹽取本品0.50g,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液2.5m1制

    苯甲酸鹽鑒別實驗

    (1) 取供試品的中性溶液,加三氯化鐵試液,即生成赭色沉淀;加稀鹽酸,變為白色沉淀。(2) 取供試品,置干燥試管中,加硫酸后,加熱,不炭化,但析出苯甲酸,在試管內壁凝結成白色升華物。乳酸鹽 取供試品溶液5ml(約相當于乳酸5mg),置試管中,加溴試液1ml與稀硫酸0.5ml,置水浴上加熱,并用玻

    苯甲酸雌二醇的性狀和鑒別方法

    性狀本品為白色結晶性粉末;無臭。本品在丙酮中略溶,在乙醇或植物油中微溶,在水中不溶。熔點本品的熔點(通則0612)為191~196℃。比旋度取本品,精密稱定,加二氧六環溶解并定量稀釋制成每1m中含10mg的溶液,依法測定(通則0621),比旋度為+58°至+63°。吸收系數取本品,精密稱定,加無水乙

    苯甲酸雌二醇注射液的鑒別方法

    (1)照薄層色譜法(通則0502)試驗供試品溶液取本品適量(約相當于苯甲酸雌二醇mg),加無水乙醇10ml,強力振搖,置冰浴中放置使分層,取上層乙醇溶液,置離心管中,離心,取上清液。對照品溶液取苯甲酸雌二醇對照品適量,加無水乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。色譜條件采用硅膠G薄層板,

    苯甲酸利扎曲普坦的性狀及鑒別方法

    性狀本品為白色或類白色結晶或結晶性粉末;無臭本品在水或甲醇中溶解,在乙醇中略溶,在乙酸乙酯中極微溶解熔點本品的熔點(通則0612)為179~183℃。鑒別(1)取本品,加水溶解并稀釋成每1ml中約含30g的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在280nm的波長處有最大吸收,在252nm的

    苯甲酸雌二醇注射液的檢查方法

    有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液用內容量移液管精密量取本品適量(約相當于苯甲酸雌二醇2mg),置100ml量瓶中,加無水乙醇適量充分振搖,待溶液澄清后,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻。色譜條件見苯甲酸

    苯甲酸的檢測方法

    苯甲酸外觀為白色結晶體,有安息香或苯甲氣味,其蒸氣具有很強刺激性,主要用作食品添加劑,具有抑制食品中微生物繁殖或殺滅、防止食品腐敗變質、保持食品鮮度作用。但若過量添加,不僅能破壞維生素b1,還能使鈣形成不溶性物質,影響人體對鈣的吸收,同時對胃腸道有刺激作用;過量食用可誘發癌癥,長期使用可誘發哮喘、蕁

    用簡單的化學方法鑒別苯甲酸,苯甲醇,水楊酸

    1將碳酸氫鈉加進四種物質的溶液中,無明顯現象的為苯酚,其他均有氣泡(都有羧基);2取剩下三中物質的溶液,加入氯化鐵溶液,顯紫色的為水楊酸(只有他有酚羥基);3剩下的兩種物質的溶液,均加入濃h2so4,加熱,反應完全后,加入氯化鐵,顯紫色的是乙酰水楊酸(乙酰水楊酸水解得到水楊酸,酚羥基遇到鐵離子顯紫色

    氧的鑒別檢查方法

    鑒別本品能使熾紅的木條突然發火燃燒檢查酸堿度取甲基紅指示液與溴麝香草酚藍指示液各0.3ml,加水400ml,煮沸5分鐘,放冷,分取各100ml,置甲、乙、丙3支比色管中,乙管中加鹽酸滴定液(0.01mol/L)0.20ml,丙管中加鹽酸滴定液(0.01mol/L)0.40ml;再在乙管中通本品200

    潑尼松的鑒別檢查方法

    鑒別(1)取本品約5mg,加硫酸2ml使溶解,放置5分鐘即顯橙色;將此液倒入10ml水中,溶液即變成黃色,漸漸變為藍綠色。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集612圖)一致。檢查有關物質照高效液相

    腺苷的鑒別檢查方法

    鑒別(1)取本品約10mg,加鹽酸溶液(1→2)5ml溶解,加間苯三酚10mg,混勻,在水浴中加熱5分鐘,即顯玫瑰紅色(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集886圖)一致。檢查酸堿度取本品0.25g,加水25m1,50℃水浴加熱溶解后,放冷,依法檢查(通則0631),pH值應為5.57.5

    氟康唑的鑒別檢查方法

    鑒別(1)取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液作為供試品溶液;另稱取氟康唑對照品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液作為對照品溶液,照有關物質項下色譜條件試驗,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(2)取本品,加乙醇溶解并稀釋制成每1m1

    酮康唑的鑒別檢查方法

    鑒別(1)取本品約10mg,加0.1mol/L鹽酸溶液5ml,使溶解,加碘化鉍鉀試液數滴,即生成橙紅色沉淀。(2)取本品約60mg,置100ml量瓶中,加0.1mol/L鹽酸溶液10ml溶解,用水稀釋至刻度,搖勻,取適量,用0.01mol/L鹽酸溶液稀釋制成每1ml中含15μg的溶液,照紫外-可見分

    魚石脂的鑒別檢查方法

    鑒別(1)取本品,加等量的氫氧化鈉試液,加熱,即發生氨臭。(2)取本品約1g,加水50m溶解后,加鹽酸少量,即生成棕褐色沉淀;放置后在容器壁及底部附著黑褐色樹脂狀沉淀。檢查水中溶解度取本品0.50g,置100m1燒杯中加水50ml,攪拌溶解后,移置50ml納氏比色管中,于距離25W白熾燈泡10~20

    氧氟沙星的鑒別檢查方法

    鑒別(1)照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品適量,加0.1mol/L鹽酸溶液適量每5mg氧氟沙星加0.lmol/L鹽酸溶液1ml)使溶解,用乙醇稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液對照品溶液取氧氟沙星對照品適量,加0.1mol/L鹽酸溶液適量(每5ng氧氟沙星加o.1mol/L鹽酸溶液

    碘的鑒別檢查方法

    鑒別(1)本品的乙醇溶液或含有碘化鉀或碘化鈉的水溶液均顯紅棕色,在三氯甲烷中顯紫堇色。(2)取本品的飽和水溶液,加淀粉指示液即顯藍色;煮沸,藍色即消失,放冷,仍顯藍色;但經較長時間煮沸,藍色即不重顯。檢查氯化物與溴化物取本品1.0g,置乳缽中,分次加水40ml研細后,濾過,濾液中加少量鋅粉使褪色;分

    茶堿的鑒別檢查方法

    鑒別(1)取本品約10mg,加鹽酸1ml與氯酸鉀0.1g,置水浴上蒸干,遺留淺紅色的殘渣,遇氨氣即變為紫色;再加氫氧化鈉試液數滴,紫色即消失(2)取本品約50mg,加氫氧化鈉試液1ml溶解后,加重氮苯磺酸試液3ml,應顯紅色(3)取本品約10mg,加水5ml溶解,加氨-氯化銨緩沖液(pH8.0)3m

    酚酞的鑒別檢查方法

    鑒別(1)取本品數毫克,加氫氧化鈉試液或熱的碳酸鈉試液2ml,即溶解成紅色的溶液;再加過量的酸,紅色即消失(2)取含量測定項下溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在275nm的波長處有最大吸收,在259nm的波長處有最小吸收。3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集429圖)一致

    洛伐他汀的鑒別檢查方法

    鑒別(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(2)取本品,加乙腈溶解并定量稀釋制成每1m中約含10μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在230nm、238nm與246nm的波長處有最大吸收。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖

    硼砂的鑒別檢查方法

    鑒別本品的水溶液顯鈉鹽與硼酸鹽的鑒別反應(通則0301)。檢查堿度取本品1.0g,加水25ml溶解后,在2025℃依法測定(通則0631),pH值應為9.0~9.6。溶液的澄清度與顏色取本品0.50g,加水10ml溶解后,依法檢查(通則0901第一法與通則0902第一法),溶液應澄清無色;如顯渾濁,

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